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如何正確選擇適合的色譜柱溫度？
色譜柱箱溫度，步進(jìn)影響色譜過程的熱力學(xué)因素，也是影響傳質(zhì)過程的動(dòng)力學(xué)因素。柱溫變化，不僅影響柱前端壓力、載氣流速等，更重要的是它會(huì)對物質(zhì)的分離、分析結(jié)果帶來影響。那么如何選擇適合的色譜柱箱溫度那？
氣象色譜中，柱溫是影響化合物保留時(shí)間的重要因素。使用中應(yīng)注意柱溫的選擇，因?yàn)橐幌聨讉€(gè)方面均與柱溫有關(guān)。
?。?）色譜柱固定液的壽命：若柱溫高于固定液的最高使用溫度，則會(huì)使固定液隨載氣流失，不但影響色譜柱的壽命，而且固定液隨載氣進(jìn)入檢測器，將污染檢測器，影響分析結(jié)果。
?。?）分離效能和分析時(shí)間：若柱溫過高，則會(huì)使各組分的分離系數(shù)變小，分離度減小；但柱溫過低，則傳質(zhì)速率顯著降低，柱效能下降，而且會(huì)延長分析時(shí)間。
?。?）化合物保留時(shí)間：柱溫越高，出峰越快，保留時(shí)間越小。柱溫變化會(huì)造成保留時(shí)間的重現(xiàn)性不好，從而影響樣品組分的定性結(jié)果。一般，柱溫變化1%組分保留時(shí)間變化5%；如果柱溫變化5%，則組分的保留時(shí)間變化20%。
?。?）色譜峰峰形：柱溫升高時(shí)，正常情況下回導(dǎo)致半峰寬變窄，峰高變高，峰面積不變。但是組分分高變高，以峰高進(jìn)行定量時(shí)，分析結(jié)果可能產(chǎn)生變化；柱溫降低，則相反。
所以在柱溫選擇時(shí)需要從以下幾個(gè)方面出發(fā)。
首先，應(yīng)保證柱溫不高于固定液的最高使用溫度，即色譜柱的最高耐受溫度，避免固定液流失而影響色譜柱柱效和使用壽命。
其次，選擇適合的柱溫，柱溫的選擇以使難分離的兩組分達(dá)到預(yù)期的分離效果，峰形正常而分析時(shí)間較短為宜，一般柱溫應(yīng)比試樣中各組分的平均沸點(diǎn)低20-30攝氏度，通過實(shí)驗(yàn)決定。對于沸點(diǎn)范圍較寬的試樣，應(yīng)采用程序升溫，按預(yù)定的升溫速率隨時(shí)間線性或非線性的增加溫度，一般升溫速率是成。
最后，特別是要保證儀器柱溫控制的穩(wěn)定性、均勻性，以及實(shí)際溫度與預(yù)設(shè)溫度之間的一致性。一般氣相色譜儀柱溫控溫精度在±0.1攝氏度，也有能達(dá)到±0.01攝氏度。