使用氣相色譜儀遇到故障不要慌，現(xiàn)在我來幫你忙

閱讀：2302發(fā)布時間：2022-3-16

　　在使用氣相色譜儀時(以下主要以配有分流進樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀為例)，使用者經(jīng)常做的對儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過于換柱了，雖然換柱和扎針一樣，都是氣相色譜工作者的基本功，但是至少有一半的問題與之相關(guān)。

　　問題1：漏氣

　　進樣墊漏氣，接柱的固定螺絲漏氣，尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會如此。如果用橡膠圈好些，但是不需用，需要定期更換。毛細(xì)柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。

　　問題2：固定位置不準(zhǔn)：

　　這是制約靈敏度的一個關(guān)鍵點。填充柱由于是剛性的，尺寸形狀固定，在換裝時一般容易掌握。常出問題的是毛細(xì)柱，由于其本身柔性，在進樣口和檢測器內(nèi)的長度*由使用者個人掌握，如果把握不準(zhǔn)，會成為制約實驗效果的一個重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的，在使用不同襯管時也有很大區(qū)別。有些儀器提供了專用的測量工具，有些則沒有。

　　問題3：清理更換不及時

　　這是硬件*而檢測狀態(tài)不好的主要原因，其具體表現(xiàn)就是污染。如：進樣口襯管及玻璃棉污染，柱內(nèi)污染，檢測器污染，如果不及時更換或清洗，會造成基線不穩(wěn)，靈敏度下降等現(xiàn)象。

　　對策：定期清洗，定期更換，用檢漏液測漏，是常用但不是好的處理方法。我覺得，好的方法是狀態(tài)監(jiān)控，時刻觀察系統(tǒng)狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題。

　　同一臺機，同一根柱，在同一流量，同一柱頭壓下，應(yīng)該有基本一致的信號基線和差不多的穩(wěn)定時間，儀器狀態(tài)的不同問題會有各種不同的反映。(儀器的信號遠(yuǎn)不只檢測信號那么簡單，它不僅表述了實驗對象，也表述了儀器本身的狀態(tài))

　　例1：裝柱后，通上一定的流量，柱頭壓和平時不一樣。如果柱頭壓明顯比平時高，可能是柱頭堵塞。如果低，可能是漏氣或柱斷裂，漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)扇后應(yīng)該能聽到聲音，柱斷裂可以很容易看出來。

　　例2：流量正常，柱頭壓正常，但基線信號明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在使用毛細(xì)柱時常發(fā)生，原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否是這個原因的方法就是進空白溶劑，如果信號比平時低了很多，而且出峰時間又晚了一些，就基本就是這個原因，這時只能關(guān)機清洗。

　　例3：流量正常，柱頭壓正常，在三溫(OVEN，INJ，DET)到達設(shè)定值后，但基線信號明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分：進樣口污染，柱污染，檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易(有時還是交叉反應(yīng))，但是處理方法卻一致：停機——清洗--升溫烤。我建議每次清洗最好把檢測器和進樣口都處理一下，畢竟最耗時間的是降溫升溫。

　　以上三個例子都強調(diào)了一個“與平時不同”，這就需要我們在做實驗時有一個長期的狀態(tài)觀察積累。(不同檢測器有不同的特性，以上針對FID)

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