氣相色譜儀遇到拖尾和色譜柱有什么關(guān)系呢

閱讀：3077發(fā)布時(shí)間：2021-12-30

　　氣相色譜儀，是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離。

　　常用的前處理方法有索氏提取法、超聲提取法、振蕩提取法、微波提取法等，此外一些新興的前處理方法如固相萃取法、固相微萃取法、加速溶劑萃取法及超臨界萃取法等也正得到廣泛使用。

　　氣相色譜儀(GC)和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析化合物時(shí)，有時(shí)候會(huì)遇到色譜峰拖尾的問(wèn)題，那個(gè)色譜拖尾和色譜柱有什么關(guān)系呢？

　　1、色譜柱的類型問(wèn)題

　　所使用的氣相色譜柱不適合樣品的分析，如果樣品是極性的，使用了非極性或者弱極性的色譜柱，這種情況下色譜峰拖尾會(huì)很嚴(yán)重，這時(shí)候需要把色譜柱換成極性或者強(qiáng)極性的色譜柱就可以了。

　　2、色譜柱沒(méi)有安裝到位

　　色譜柱安裝在進(jìn)樣口端是有長(zhǎng)度要求的，一般安捷倫的色譜儀要求色譜柱露出進(jìn)樣口的柱螺母4-6mm，使用EI源要求露出質(zhì)譜端1-2mm，使用CI源要求露出質(zhì)譜端0-1mm；另外，不同的襯管對(duì)色譜柱的露出長(zhǎng)度也會(huì)有不同的要求。如果色譜柱露出柱螺母太長(zhǎng)，會(huì)阻礙樣品迅速進(jìn)入色譜柱，因而導(dǎo)致峰拖尾。毛細(xì)管柱伸入到氣相色譜儀檢測(cè)器FID/NFD/FPD等噴嘴距離太短，也有可能導(dǎo)致峰拖尾。

　　3、色譜柱的溫度

　　色譜柱的溫度是通過(guò)設(shè)置柱溫箱的溫度來(lái)控制的，合適的溫度可以得到良好的分離度和峰形圖。氣相色譜儀一般都采用程序升溫的方法來(lái)分離化合物，程序升溫的起始溫度要求低于最早流出的化合物沸點(diǎn)，對(duì)于低沸點(diǎn)的化合物可以設(shè)置程序升溫的初始溫度在溶劑沸點(diǎn)10-25℃以下。高沸點(diǎn)的化合物出現(xiàn)拖尾，可以適當(dāng)提高該化合物出峰時(shí)的溫度。

　　4、色譜柱有污染

　　如果一根色譜柱最開(kāi)始分析樣品的色譜峰都是正常的，使用一段時(shí)間后，發(fā)現(xiàn)色譜峰明顯拖尾，這種情況下有可能就是色譜柱有污染。色譜柱被污染后，柱效就會(huì)下降，就會(huì)導(dǎo)致色譜峰拖尾。

　　解決方法：

　　第一步：清洗色譜柱

　　可以使用極性的有機(jī)溶劑甲醇和非極性的有機(jī)溶劑正己烷，交替進(jìn)入氣相色譜儀中，不運(yùn)行質(zhì)譜檢測(cè)器，讓有機(jī)溶劑清洗色譜柱。

　　第二步：老化色譜柱

　　設(shè)置柱溫箱的溫度高于色譜方法中的最高溫度，低于色譜柱的最高耐受溫度，保持3-4小時(shí)，然后再次檢測(cè)樣品，觀察色譜峰是否有改善。

　　第三步：截掉色譜柱

　　再使用了第一步和第二步后，色譜峰拖尾的問(wèn)題改善不是很明顯的情況下，可以把接在進(jìn)樣口端的色譜柱截掉至少20厘米。色譜柱被污染，大部分的污染物會(huì)集中在進(jìn)樣口端，所以可以把進(jìn)樣口端的色譜柱截掉至少20厘米；如果污染嚴(yán)重的話，截掉長(zhǎng)度可以更長(zhǎng)一些。

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