賽默飛色譜及質(zhì)譜
iCAP RQ ICPMS搭載快速進(jìn)樣系統(tǒng)測(cè)定全血中的微量元素
檢測(cè)樣品：全血
檢測(cè)項(xiàng)目：微量元素
方案概述：本文采用iCAP RQ ICPMS 搭載Teledyne CETAC ASXpress+快速進(jìn) 樣閥自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)分析了全血中7種微量元素，可以實(shí)現(xiàn)40s內(nèi)完 成分析一個(gè)樣品，且樣品結(jié)果均落在質(zhì)控范圍內(nèi)，該快速進(jìn)樣系統(tǒng) 可以大大提高ICPMS在臨床分析中的工作效率。
2.1 樣品處理方法及上機(jī)條件優(yōu)化 全血樣品混勻后取100微升加入到塑料材質(zhì)樣品管中，加入1900微 升0.1%HNO3 +0.1%曲拉通X-100稀釋劑，震蕩混勻，15min之內(nèi)上 機(jī)測(cè)定。 全血稀釋20倍直接上機(jī)的優(yōu)點(diǎn)是不用消解樣品，樣品前處理快速 省時(shí)，但是存在較大的樣品基體效應(yīng)，造成內(nèi)標(biāo)回收率波動(dòng)大， 影響分析結(jié)果。賽默飛ICPMS RQ配置了4.5mm嵌片，該嵌片相比 3.5mm嵌片更具耐高鹽效果，為超耐高鹽嵌片設(shè)計(jì)，能更好的減少 樣品基體效應(yīng)。另外，采用樣品去平衡錐的方法，即開機(jī)后，先運(yùn) 行15-20個(gè)全血樣品，再開始運(yùn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線，這樣可以利用樣品基體平衡ICPMS采樣錐和截取錐上的鹽分分布，進(jìn)而減小ICPMS內(nèi) 標(biāo)的波動(dòng)。使用該方法，采用10ppb的Ge，Rh，Lu通過在線內(nèi)標(biāo) 加入方式，這些內(nèi)標(biāo)元素的回收率可以達(dá)到80%-120%之間，見 表6：
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