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如何使用EDGE從需要進(jìn)行酸水解的食品樣品中提取脂肪
檢測(cè)樣品:食品
檢測(cè)項(xiàng)目:脂肪
方案概述:食品制造商需要提取脂肪。 通常,必須使用酸對(duì)食品樣品進(jìn)行預(yù)水解,以便在提取過(guò)程中回收其總脂肪。 例如,在低于正常脂肪提取溫度的情況下,發(fā)生化學(xué)變化的食物(如雞蛋)需要此步驟。使用這個(gè)操作程序從需要預(yù)水解的食 品中,用酸水解的方式提取脂肪,對(duì)于用戶而言,在他們的實(shí)驗(yàn)室中這個(gè)步驟是必須的。
簡(jiǎn)介
食品制造商需要提取脂肪。 通常,必須使用酸對(duì)食品樣品進(jìn)行預(yù)水解,以便在提取過(guò)程中回收其總脂肪。 例如,在低于正常脂肪提取溫度的情況下,發(fā)生化學(xué)變化的食物(如雞蛋)需要此步驟。使用這個(gè)操作程序從需要預(yù)水解的食 品中,用酸水解的方式提取脂肪,對(duì)于用戶而言,在他們的實(shí)驗(yàn)室中這個(gè)步驟是必須的。
樣品類型
含有結(jié)合脂肪的食物或用戶想要水解的任何食物。 但是請(qǐng)不要使用這種方法從肉類中提取脂肪。
樣品準(zhǔn)備
1. 研磨或均質(zhì)食品樣品。
注意:食物含水多嗎?研磨前,請(qǐng)?jiān)?100 °C 的烘箱中預(yù)干燥樣品 1 小時(shí)。
2.稱取 3 g 或更少的食物樣品放入玻璃燒杯中。記錄重量。
注意:對(duì)于堅(jiān)果醬等脂肪較多的食物,請(qǐng)使用較小的樣本量(2 克或更少)。
3. 向樣品中加入 45 mL 沸水。然后,向樣品中添加 55 mL 的 8 M HCl。
4. 用玻璃攪拌棒攪拌混合物,用表面皿蓋住混合物,并使用加熱板或加熱塊使樣品沸騰 1 小時(shí)?;旌衔飼?huì)變 成黑色的變體。
5. 將混合物從火上移開,讓它摸起來(lái)冷卻。
6. 使用 Whatman 1 過(guò)濾器組裝過(guò)濾裝置。
注意:過(guò)濾裝置可以是放置在帶有真空的過(guò)濾瓶中的布氏漏斗中的過(guò)濾器,也可以是放置在帶有燒瓶下方的 漏斗中的過(guò)濾器,允許樣品通過(guò)重力滴入。
7. 將樣品轉(zhuǎn)移到過(guò)濾組件中,讓過(guò)濾器收集黑色水解產(chǎn)物。用 100 mL 水沖洗原始樣品燒杯,以轉(zhuǎn)移可能留 在燒杯中的任何水解產(chǎn)物
8. 從過(guò)濾裝置中取出過(guò)濾器。在 100 °C 下烘箱干燥過(guò)濾器 1 小時(shí)。
9. 通過(guò)將 G0 Q-Disc 插入 Q-Cup 的底部,然后在頂部放置 Q-Support 來(lái)準(zhǔn)備 Q-Cup。
注意:EDGE方法編程時(shí)請(qǐng)選擇G0作為EDGE方法中的Q-Disc
10. 將干燥的過(guò)濾器插入 Q-Cup 的頂部。
注意:過(guò)濾器可能會(huì)被撕裂或穿孔,而不會(huì)降低脂肪回收率。如果使用的過(guò)濾器很大,可以將它們撕開以 更好地安裝在 Q-Cup 內(nèi)。
11. 在折疊過(guò)濾器的頂部放置一個(gè) Q-Screen,然后使用 Q-Screen 工具將過(guò)濾器壓縮到 Q-Cup 中。
12. 將 Q-Cup 放在 EDGE 架上。將預(yù)先稱重的小瓶與架子上記錄的重量放在一起。
EDGE萃取
13. 通過(guò)用石油醚或所需溶劑灌注溶劑管線并在下面的 EDGE 方法中編程來(lái)準(zhǔn)備 EDGE。
14. 使用下面的 EDGE 方法提取樣品。
注意:此方法需要兩個(gè) 40 mL 或 60 mL 小瓶。
萃取的后續(xù)工作
15. 從架子上取下萃取瓶。
注意:如果樣品的脂肪含量較高,則所得提取物可能呈黃色。
16. 將樣品瓶置于 60 °C 的蒸發(fā)器中,讓所有溶劑蒸發(fā)。
注意:脂肪將作為油性粘稠層保留在小瓶底部。
17. 將樣品瓶放入 100 °C 的烘箱中 1 小時(shí),以去除任何殘留的水分或溶劑。
18. 讓小瓶冷卻并稱重。
其中小瓶之后是蒸發(fā)后小瓶的重量,小瓶之前是提取前小瓶的重量。
方法開發(fā)技巧
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以下方法是適用于大多數(shù)樣品類型的保守方法。請(qǐng)注意,可能有針對(duì)特定樣品的更優(yōu)化方法。請(qǐng)聯(lián)系 Molecular Support以獲取更多信息。
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文獻(xiàn)中有許多可用的酸水解方法。任何方法都可以,只要將黑色水解產(chǎn)物過(guò)濾,用水*沖洗,并用可干燥 和提取的過(guò)濾器捕獲即可。
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其他提取溶劑,如乙酉迷和己烷,可用于提取脂肪。
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如果此方法的回收率低于預(yù)期,則將每個(gè)循環(huán)的保持時(shí)間增加 1 分鐘。此外,如果可能,請(qǐng)考慮增加總提 取量或減少樣本量。
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