氣相色譜儀的注意事項(xiàng)

一、開機(jī)前：環(huán)境、氣路與參數(shù)檢查

1. 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境要求

• 溫濕度：溫度控制在 15-30℃（推薦 20-25℃），濕度≤65%，避免陽光直射儀器（防止電子元件老化）。

• 通風(fēng)與安全：需配備良好通風(fēng)設(shè)施（如排氣扇），尤其使用氫氣時需安裝泄漏報警裝置，禁止明火（氫氣爆炸極限 4%-75%）。

• 電源與接地：使用穩(wěn)壓電源（220V±10%），接地可靠，避免與大功率設(shè)備共線（如空調(diào)、離心機(jī)）。

2. 載氣與輔助氣準(zhǔn)備

• 氣體純度：載氣（如氮?dú)?、氦氣）純度?9.999%，氫氣純度≥99.99%，空氣需經(jīng)脫水脫油處理（可用活性炭過濾）。

• 氣路連接：檢查鋼瓶壓力（減壓閥輸出壓力 0.2-0.5 MPa），氣管接口無松動、漏氣（可用皂液涂抹檢測），氫氣與空氣管路需遠(yuǎn)離高溫部件。

• 氣體流速：根據(jù)色譜柱類型設(shè)定載氣流速（如毛細(xì)管柱 1-3 mL/min，填充柱 10-20 mL/min），分流比通常 50:1-100:1（分流進(jìn)樣時）。

3. 色譜柱安裝

• 確認(rèn)色譜柱類型（如 DB-5、FFAP）與分析目標(biāo)匹配，安裝前用乙醇擦拭柱兩端，確保無污染物。

• 毛細(xì)管柱安裝時需控制插入檢測器和進(jìn)樣口的長度（按儀器說明書操作，如 FID 噴嘴下方 5-8 mm），密封螺母適度擰緊（避免壓碎石墨墊）。

• 新柱或長期未用的柱子需老化處理：在高于最高使用溫度 20℃（不超過固定相耐溫上限）下，以低流速載氣吹掃 2-4 小時（如 30℃升至 280℃，保持 2 小時）。

二、開機(jī)與運(yùn)行：避免誤操作損傷儀器

1. 開機(jī)順序

• 先開載氣（確保氣流穩(wěn)定），再依次開啟主機(jī)電源、檢測器（如 FID 需先開空氣和氫氣）、柱溫箱、工作站（如 Agilent GC ChemStation）。

• 示例：打開氮?dú)怃撈俊O(shè)置柱溫箱溫度→開啟 FID 的空氣（400 mL/min）和氫氣（40 mL/min）→點(diǎn)火（觀察基線噪聲判斷是否點(diǎn)燃）。

2. 進(jìn)樣操作規(guī)范

• 手動進(jìn)樣：使用專用微量注射器（如 10 μL），吸取樣品后需排空氣泡，快速插入進(jìn)樣口（進(jìn)樣時間＜1 秒），避免針桿停留導(dǎo)致樣品揮發(fā)。

• 自動進(jìn)樣器：樣品瓶需用配套瓶蓋和墊（如鋁蓋 + PTFE 墊），避免溶劑腐蝕；定期清潔進(jìn)樣針（用丙酮或甲醇超聲），防止交叉污染。

• 進(jìn)樣量控制：填充柱進(jìn)樣量通常 1-5 μL，毛細(xì)管柱需分流進(jìn)樣（0.1-1 μL），避免過載導(dǎo)致峰展寬或柱效下降。

3. 參數(shù)設(shè)置與監(jiān)控

• 溫度控制：進(jìn)樣口溫度需高于樣品沸點(diǎn) 20-50℃，檢測器溫度高于柱溫箱最高溫度 20-30℃（防止樣品冷凝）；柱溫箱程序升溫速率不宜超過 20℃/min（避免固定相流失）。

• 基線監(jiān)測：開機(jī)后至少穩(wěn)定 30 分鐘再進(jìn)樣，F(xiàn)ID 基線噪聲應(yīng)＜1×10?13 A，漂移＜5×10?13 A/30 min；若基線異常（如波動大），需排查氣路污染、色譜柱殘留或檢測器臟污。

三、關(guān)機(jī)與維護(hù)：預(yù)防故障與延長壽命

1. 關(guān)機(jī)順序

• 先降溫：將柱溫箱、進(jìn)樣口、檢測器溫度降至 50℃以下（或室溫），再關(guān)閉程序升溫功能。

• 后關(guān)氣：待溫度降至安全范圍后，關(guān)閉氫氣和空氣（FID 等檢測器），最后關(guān)閉載氣（如氮?dú)猓┖蛢x器電源（毛細(xì)管柱建議保持載氣吹掃至冷卻，防止氧氣進(jìn)入氧化固定相）。

• 長期停機(jī)（＞1 周）：需將色譜柱從儀器中取出，兩端密封存放于干燥處；若使用氫氣作載氣，需吹掃氣路并更換為氮?dú)夥獯妗?/p>

2. 日常維護(hù)要點(diǎn)

• FID：每月清洗噴嘴（用細(xì)金屬絲疏通，避免用硬物刮傷），收集極積灰可用無水乙醇擦拭，防止靜電吸附影響信號。

• TCD：避免載氣中斷（熱絲易氧化），若基線漂移嚴(yán)重需老化熱絲（通載氣后在最高溫度下保持 2 小時）。

• ECD：避免分析含鹵素高濃度樣品，定期用高純氮?dú)獯祾邭饴?，防止放射源污染（維護(hù)需專業(yè)人員操作）。

• 進(jìn)樣口維護(hù)：每周更換進(jìn)樣墊（若頻繁進(jìn)樣可縮短周期），定期清洗分流平板和襯管（用甲醇超聲，去除高沸點(diǎn)殘留），襯管內(nèi)玻璃毛若變黑需及時更換。

• 檢測器維護(hù)：

• 色譜柱維護(hù)：每分析 20-50 針樣品后，用程序升溫至最高使用溫度老化 30 分鐘；若柱效下降（如峰拖尾加?。汕懈钪^ 10-20 cm 或反沖色譜柱（注意流向標(biāo)識）。

四、安全與應(yīng)急處理

1. 氣體泄漏防范

• 氫氣鋼瓶需單獨(dú)存放于防爆柜，遠(yuǎn)離熱源和火源；定期檢查氣路接口（尤其過夜運(yùn)行時），若聞到異味或聽到 “嘶嘶” 聲，立即關(guān)閉氣源并通風(fēng)。

• 若發(fā)生氫氣泄漏并起火，需先切斷氣源（避免回火爆炸），用干粉滅火器滅火，禁止用水撲救。

2. 化學(xué)試劑安全

• 處理易揮發(fā)、有毒樣品（如苯系物、農(nóng)藥）時，需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作，佩戴防護(hù)手套和口罩；廢液分類收集（如含鹵廢液、有機(jī)廢液），禁止直接倒入下水道。

3. 異常情況處理

   問題現(xiàn)象	可能原因	應(yīng)急措施
   柱溫箱超溫報警	溫控模塊故障、風(fēng)扇停轉(zhuǎn)	立即關(guān)機(jī)，聯(lián)系工程師檢查散熱系統(tǒng)
   FID 滅火	氫氣 / 空氣流量異常、噴嘴堵塞	關(guān)閉氫氣和空氣，重新點(diǎn)火，清洗噴嘴
   基線突然歸零	檢測器電源故障、信號線脫落	檢查電源連接和信號線，重啟檢測器模塊
   鋼瓶壓力驟降	減壓閥故障、氣管破裂	關(guān)閉鋼瓶總閥，更換減壓閥或氣管

五、其他注意事項(xiàng)

1. 數(shù)據(jù)可靠性：每批樣品需運(yùn)行空白試劑和標(biāo)準(zhǔn)品，驗(yàn)證保留時間和峰面積重復(fù)性（RSD≤5%）；定期進(jìn)行儀器性能驗(yàn)證（如用正十六烷測試柱效，理論塔板數(shù)≥3000/m）。

2. 耗材管理：建立耗材更換記錄（如進(jìn)樣墊、襯管、密封石墨墊），按廠商建議周期更換（通常進(jìn)樣墊每 50-100 次進(jìn)樣更換，石墨墊每安裝 2-3 次更換）。

3. 人員培訓(xùn)：新操作人員需經(jīng)崗前培訓(xùn)，熟悉緊急關(guān)機(jī)流程和常見故障排查，避免因誤操作導(dǎo)致儀器損壞或安全事故。