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喬躍體化蒸餾儀操作步驟

來(lái)源:上海喬躍電子科技有限公司   2020年12月17日 09:08  

  智能體化蒸餾儀QYZL-6B采用智能體化設(shè)計(jì),同時(shí)采用精密控溫、智能終點(diǎn)控制、內(nèi)置式冷卻水自動(dòng)降溫及回流裝置等技術(shù)手段,實(shí)現(xiàn)了操作簡(jiǎn)單、自動(dòng)蒸餾、美觀實(shí)用、節(jié)能降耗等目的,可廣泛適用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、供排水、疾病預(yù)防控制中心等域的水樣的揮發(fā)酚、氰話(huà)物、氨氮的蒸餾操作

  1.水樣預(yù)處理

  (1) 量取250 mL水樣置于蒸餾瓶中,加數(shù)粒小玻璃珠以防暴沸,再加二滴甲基橙指示液,用磷酸溶液調(diào)節(jié)pH4(溶液呈橙紅色),加5.0 mL硫酸銅溶液(如采樣時(shí)已加過(guò)硫酸銅,則補(bǔ)加適量)。

  如加入硫酸銅溶液后產(chǎn)生較多量的黑色硫化銅沉淀,則應(yīng)搖勻后放置片刻,待沉淀后,再滴加硫酸銅溶液,不再產(chǎn)生沉淀為止。

  (2) 連接冷凝器,加熱蒸餾,蒸餾出約225 mL時(shí),停止加熱,放冷。向蒸餾瓶中加入25 mL水,繼續(xù)蒸餾餾出液為250 mL為止。

  蒸餾過(guò)程中,如發(fā)現(xiàn)甲基橙的紅色褪去,應(yīng)在蒸餾結(jié)束后,再加1滴甲基橙指示液。如發(fā)現(xiàn)蒸餾后殘液不呈酸性,則應(yīng)重新取樣,增加磷酸加入量,進(jìn)行蒸餾。

  2.標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制:于組8支50 mL比色管中,分別加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液,加水50 mL標(biāo)線(xiàn)。加0.5mL緩沖溶液,混勻,此時(shí)pH值為10.0±0.2,加4-氨基安替比林溶液1.0mL,混勻。再加1.0mL鐵氰話(huà)鉀溶液,充分混勻,放置10min后立即于510nm波長(zhǎng)處,用20mm比色皿,以水為參比,測(cè)量吸光度。經(jīng)空白校正后,繪制吸光度對(duì)苯酚含量(mg)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

  3.水樣的測(cè)定:分取適量餾出液于50mL比色管中,稀釋50mL標(biāo)線(xiàn)。用與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)相同步驟測(cè)定吸光度,計(jì)算減去空白試驗(yàn)后的吸光度??瞻自囼?yàn)是以水代替水樣,經(jīng)蒸餾后,按與水樣相同的步驟測(cè)定。水樣中揮發(fā)酚類(lèi)的含量按下式計(jì)算:

  式中:m—水樣吸光度經(jīng)空白校正后從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得的苯酚含量(mg);

  V—移取餾出液體積(mL)。

  五、注意事項(xiàng)

  1.如水樣含揮發(fā)酚較高,移取適量水樣并加250mL進(jìn)行蒸餾,則在計(jì)算時(shí)應(yīng)乘以稀釋倍數(shù)。如水樣中揮發(fā)酚類(lèi)濃度低于0.5mg/L時(shí),采用4-氨基安替比林萃取分光光度法。

  2.當(dāng)水樣中含游離氯等氧化劑,硫化物、油類(lèi)、芳香胺類(lèi)及甲醛、亞硫酸鈉等還原劑時(shí),應(yīng)在蒸餾前先做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。處理方法參閱《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》(第四版)第四編第二章。

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