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簡介 隨著鋰在各種產(chǎn)品（尤其是電池）中 的應(yīng)用日益廣泛，對鋰及其化合物的需求越來越大。自然界中的鋰存在于礦物、黏土和鹵水中；其中含鋰礦物包括：鋰輝 石(LiAlSi2O6)、透鋰長石(LiAlSi4O10)和鋰云母(K(Li,Al)3(Al,Si,Rb)4O10(F,OH)2)。鋰必 須從這些礦物原料中提煉出來，才能將其轉(zhuǎn)化為其他工業(yè)用的鋰化合物。 在進(jìn)行加工之前，需要先根據(jù)主要及次要成分對含鋰地質(zhì)礦石進(jìn)行分類。不但鋰的含 量最為重要，其它共存的元素及其含量也決定了鋰礦石的等級及加工過程。 目前，中國國家鋰礦石分析方法標(biāo)準(zhǔn)：YS/T 509“鋰輝石,鋰云母精礦化學(xué)分析方 法"，如表 1 所示，無機(jī)成分的測試指定使用了三種不同技術(shù)（火焰原子吸收光譜法 （AA）、分光光度法和 EDTA 絡(luò)合滴定法），另外每種技術(shù)樣品的制備方法也不同。 因此，測定所有分析元素的過程相當(dāng)繁瑣。 本應(yīng)用旨在使用 Avio® 550 Max 全譜直讀 ICP-OES，利用 ICP-OES 的多元素分析能 力，以及通過其它樣品前處理，簡化 YS/T 509 標(biāo)準(zhǔn)中指定元素的分析方法。

實驗 樣品和樣品制備 本應(yīng)用對兩種鋰礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW 07152、GBW 07153— 中國國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）、一種未知鋰輝石樣品進(jìn)行分 析，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于方法開發(fā)和驗證。表 2 列出了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW 07152 和 GBW 07153 中元素的標(biāo)準(zhǔn)值。

使用兩種不同的樣品前處理方法：電熱板消解法和微波消解 法。 采用電熱板消解時，將 0.1 g 樣品置于聚四氟乙烯燒杯中，依 次加入 9 mL 氫氟酸（HF）和 2 mL 高氯酸（HClO4）。將燒 杯置于電熱板上加熱至 230°C，直至觀察到冒濃的白煙，所 有酸蒸發(fā)盡干。將殘留鹽類溶于 2 mL 縮硝酸（HNO3）中， 并用 1%（v/v）的硝酸稀釋至 50 mL，待測。

采用微波消解法時，將 0.1 g 樣品與 4 mL 硫酸（H2SO4）、 2 mL 氫氟酸（HF）、1 mL 硝酸（HNO3）混合于聚四氟乙 烯微波消解罐中。采用下面的消解程序：180°C 溫度下加熱 10 分鐘，然后將溫度提高到 230°C，并保持 30 分鐘。待容 器冷卻至室溫，用 1%（v/v）的硝酸（HNO3）稀釋至 50 mL， 以供分析。 

校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液用 1%硝酸，按照表 3 中的校準(zhǔn)濃度的范圍配 備而成，以匹配礦石中不同元素的濃度，從而獲得更好的準(zhǔn) 確度1，并采用“線性計算截距"方程校準(zhǔn)。所有校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶 液、空白試劑及樣品中均加入了鈧（Sc），作為內(nèi)標(biāo)。通過 校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)和校準(zhǔn)點的殘差能評估校準(zhǔn)曲線的質(zhì) 量，如圖 1 所示的 Syngistix™ ICP 軟件的檢測校準(zhǔn)窗口。

儀器工作條件 所有分析在 Avio 550 Max 全譜直讀 ICP-OES 上進(jìn)行，使 用表 4 中的條件和參數(shù)及表 5 中的分析物和波長，觀測方 式均采用徑向觀測模式。

……

結(jié)論 本文展示了使用 Avio 550 Max ICP-OES 測定鋰礦石主要元 素的能力，以替代中國鋰礦石分析標(biāo)準(zhǔn)方法中指定的分析技 術(shù)。將微波消解法制備的樣品與電熱板消解法制備的樣品進(jìn) 行比較，并將火焰原子吸收法的分析結(jié)果與 ICP-OES 分析 結(jié)果進(jìn)行比較。結(jié)果顯示無論是微波消解法，還是經(jīng)過改進(jìn) 的電熱板消解配合熔融法（如原方法所述，用于分解氧化鋁 （Al2O3）），都可用于鋰礦石的元素分析中，大大簡化了方 法中指定的樣品制備過程。并且結(jié)果也顯示 ICP-OES 具有 與火焰原子吸收法相同的分析效果，且具有多元素分析、樣 品通量高和低濃度檢測的優(yōu)勢。鋰礦石進(jìn)行加工后用于各種 產(chǎn)品，其中電池是發(fā)展最快的終端產(chǎn)品，Avio 550  Max 全譜直讀 ICP-OES 可以對鋰礦石進(jìn)行準(zhǔn)確、穩(wěn)定、可 靠的多元素分析 。