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珀金埃爾默GCMS 2400氣質(zhì)聯(lián)用儀測定白酒中功能性成分四甲基吡嗪(川芎嗪)

閱讀:188      發(fā)布時間:2025-6-20
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中國傳統(tǒng)白酒有很多有益于健康的功能性成份 ,其中四甲基吡嗪是重要成分之一,可以達到保健和一定程度的治療功效。同時醫(yī)藥行業(yè)對四甲基吡嗪 ( 川芎嗪 ) 進行了近30年的藥理和臨床治療的研究,應(yīng)該說四甲基吡嗪對人體的健康是十分明確的。


四甲基吡嗪全名2,3,4,5-四甲基吡嗪(tetramethylpyrazine,TMP),又名川芎嗪(ligustrazine),具有活血化淤作用。臨床治療缺血性心腦血管疾病、缺血性肢體血管性疾病,皆獲得一定效果,尤其是對缺血性腦血管疾病,療效深受醫(yī)患的推崇,成為目前臨床最為常用的中藥制劑之一。


本文采用珀金埃爾默GCMS 2400氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,通過選擇離子監(jiān)測(SIM)方式,準確地測定了四甲基吡嗪在白酒中的含量,對白酒行業(yè)不斷深入探索各工藝參數(shù)對四甲基吡嗪生成的影響,優(yōu)化其工藝增加四甲基吡嗪的含量以及監(jiān)控整個過程四甲基吡嗪含量的變化研究有重要的意義;同時可以加大中國白酒有益健康的宣傳,轉(zhuǎn)變消費者對白酒沒有營養(yǎng)的認識誤區(qū),并推向國際,使全世界的消費者都能欣賞和享受到優(yōu)美健康的中國白酒,增加白酒的價值,提高其市場占有率,從而產(chǎn)生一定的經(jīng)濟效益和社會效益。


實驗部分

儀器和標液

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儀器:珀金埃爾默GCMS 2400氣質(zhì)聯(lián)用儀(帶有液體自動進樣器)


標準樣品:四甲基吡嗪ACROS 98%


標準溶液:準確稱取一定量的四甲基吡嗪 , 然后用50%的色譜級乙醇稀釋到刻度


稀釋液:將標準溶液分別稀釋成不同的濃度

氣質(zhì)聯(lián)用儀儀器條件

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毛細管柱:Elite-WAX ETR:30m×0.25mmx0.25um


進樣口溫度:240℃;載氣:氦氣:1 ml/min;進樣量1 uL


色譜柱升溫程序:36℃保持4min,以4.0℃/min升溫到60℃,再以10℃/min升到130℃,再以 15℃/min升到205℃保持15min。

質(zhì)譜條件

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傳輸線溫度:230℃;離子源溫度:250℃;


采用EI離子源,電子能量70 eV;


掃描質(zhì)量范圍:從35 amu到450 amu。


四甲基吡嗪標曲制備

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通過測定不同濃度(0.25ppm、0.5ppm、1ppm、2ppm、4ppm)四甲基吡嗪標液,采用保留時間和特征離子定性,峰面積定量,制作標準曲線。


精密度和回收率測定

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本文通過對標液多次測定計算其精密度,在樣品中添加標準溶液計算其回收率。


不同香型白酒的四甲基吡嗪含量的測定

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不同香型的白酒其四甲基吡嗪含量是不一樣的,本文測定了醬香、濃香、清香和鳳香四大類四甲基吡嗪的含量。


結(jié)果與討論

采用選擇離子監(jiān)測 ( 四甲基吡嗪特征離子:54、39、42、136)SIM模式采集與定量,和濃度的相關(guān)性,見圖1。

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圖1.四甲基吡嗪特征離子強度對濃度的標準曲線(點擊查看大圖)


方法的精密度

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通過7次測定1ppm四甲基吡嗪標樣,計算方法的精密度。具體見表1。


表1.方法精密度評價(點擊查看大圖)

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方法的回收率

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通過5次測定在白酒樣中加入1.00ppm四甲基吡嗪標樣后的含量,計算其回收率。見表2。


表2.回收率的測定(點擊查看大圖)

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從表2可以看出,回收率較高,說明方法的準確度較好。


不同香型白酒四甲基吡嗪測定

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不同香型白酒總離子流圖(每種香型下圖)和選擇離子圖(每種香型上圖)。

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圖2.醬香型白酒中四甲基吡嗪(18.38min)(點擊查看大圖)

 

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圖3.濃香型白酒中四甲基吡嗪(18.38min)(點擊查看大圖)

 

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圖4.清香型白酒中四甲基吡嗪(18.38min)(點擊查看大圖)

 

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圖5.鳳香型白酒中四甲基吡嗪(18.38min)(點擊查看大圖)


向下滑動查看圖2-5全部內(nèi)容


從上述四幅圖可以看出,不同香型酒中四甲基吡嗪峰面積的大小是不一樣的,在醬香和濃香中較大,但在清香和鳳香中含量比較小。同時從結(jié)果也可以看出,選擇離子模式采集的靈敏度更高,更能準確的測定結(jié)果。


不同白酒樣品中四甲基吡嗪的含量 , 見表3。


表3.樣品白酒中四甲基吡嗪的含量(點擊查看大圖)

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結(jié)論

Summary

采用珀金埃爾默GCMS 2400氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,能準確測定白酒中四甲基吡嗪的含量,解決了白酒中低含量的四甲基吡嗪無法準確定量的問題,并且該方法準確度高、精密度好,易操作,直接進樣就可以分析,不需要任何的前處理。檢測結(jié)果可以很好的用于工藝的優(yōu)化和控制。


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