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介紹 為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù) 法》，減少平版印刷對(duì)環(huán)境和人類 健康的影響，改善環(huán)境質(zhì)量，有效 利用和節(jié)約資源，環(huán)保部于 2011 年制定了印刷行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《HJ 2503-2011 環(huán) 境標(biāo)志產(chǎn)品技術(shù)要求印刷第一部分：平版印刷》。此標(biāo)準(zhǔn)對(duì)平版印刷原輔料 和印刷過(guò)程中的環(huán)境控制、印刷產(chǎn)品的有害物限值做出了規(guī)定。其中包括對(duì) 印刷品中 16 中揮發(fā)性有機(jī)物成分做了限定。測(cè)試方法按規(guī)定依照煙草行業(yè) 標(biāo)準(zhǔn)《YC/T 207-2014 煙用紙張中溶劑殘留的測(cè)定頂空氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法》 來(lái)實(shí)施。該標(biāo)準(zhǔn)是煙草行業(yè) 2014 年推出的測(cè)定煙用紙張中 27 種溶劑殘留 的測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)。本文使用 Turbomatrix HS 頂空及 SQ8 GCMS 聯(lián)用，建立 了一種適用于印刷品中 27 種有機(jī)溶劑殘留的氣質(zhì)聯(lián)用方法，包含了印刷品 中規(guī)定的 16 種有機(jī)溶劑殘留。該方法同樣適用于煙草行業(yè)煙用包裝材料中 27 種有機(jī)溶劑殘留的日常檢測(cè)測(cè)定。

試劑與材料 

試樣制備 樣品前處理 取 印 刷 品 紙 張 進(jìn) 行 試 樣 制 備， 裁 取 面 積 為 20.0  cm×5.5 cm 的試樣紙張。試樣紙張應(yīng)從中間位置來(lái)制 備試樣，每個(gè)樣品制備兩個(gè)平行試樣。試樣制備應(yīng)快 速準(zhǔn)確，并確保樣品不受污染。將所裁試樣印刷面朝 里卷成筒狀，立即放入頂空瓶中，加入 1 mL 三乙酸甘 油酯，密封后待測(cè)。 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備 抽取空白 A4 紙，在 100 oC 下烘烤 2 h，確保其中的 有機(jī)溶劑殘留揮發(fā)干凈。按照 2.1 取樣和裁剪，立即 放入頂空瓶，加入 1 mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液，密封后測(cè)定。

儀器方法 頂空條件 平衡溫度：80 oC 取樣針溫度：120 傳輸線溫度：150 平衡時(shí)間：45 min 加壓時(shí)間：2 min 進(jìn)樣時(shí)間：0.08 min 高壓進(jìn)樣：色譜柱壓力 22 psi；進(jìn)樣壓力 30 psi 氣質(zhì)聯(lián)用條件 色譜柱：Elite-624ms 60 m×0.32 mm×1.8 µm 柱溫條件：初始溫度 40 oC，保持 1 min，以 4 oC/min  的速率至 200 oC，保持 10 min  進(jìn)樣口溫度：180 oC 色譜柱流量：1.5 mL/min；分流比：20:1 傳輸線溫度：220 oC 離子源：EI 源，200 oC 離子化能量：70 eV 掃描方式：SCAN 定性（掃描范圍 29-350 m/z），SIM 定量

結(jié)果 定性結(jié)果：總離子流色譜圖 標(biāo)準(zhǔn) YC/T 207-2014 采用 VOC 專用柱進(jìn)行分析，其中 乙酸異丙酯和正丙醇，鄰二甲苯和苯乙烯兩組峰分離 情況稍差。而本文采用 60m Elite-624ms 的色譜柱對(duì) 27 種化合物進(jìn)行分離，得到了比較好的分離效果，其 中乙酸異丙酯和正丁醇分離，o-xylene（鄰二甲苯） 與 styrene（苯乙烯）未能分離。但它們?cè)?MS 檢 測(cè)器下能分別定性定量，互不干擾，所以不影響檢測(cè)

標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 按 2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備項(xiàng)下方法將不同濃度標(biāo)液添加入頂空瓶后進(jìn)行測(cè)試并擬 合標(biāo)準(zhǔn)曲線（標(biāo)準(zhǔn)要求強(qiáng)制過(guò)原點(diǎn)），結(jié)果見下表 2，相關(guān)系數(shù)都能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn) 規(guī)定的 0.995 以上。

實(shí)際樣品測(cè)試 本實(shí)驗(yàn)測(cè)試了 2 個(gè)實(shí)際樣品，兩個(gè)樣品第 1 個(gè)是某雜志 中一頁(yè)，第 2 個(gè)是某出版社書籍中的一頁(yè)。按照 2.1 樣 品前處理方法，裁剪樣品紙張后放入頂空瓶進(jìn)行測(cè)試。 下圖 8-11 分別是兩個(gè)樣品的總離子流圖及測(cè)試結(jié)果。

結(jié)論 本實(shí)驗(yàn)采用 Turbomatrix HS 頂空及 SQ8 GCMS 聯(lián)用， 建立了同時(shí)測(cè)定 27 種有機(jī)溶劑殘留的 GC-MS 方法。 并對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行了測(cè)試，效果較好，方法操作簡(jiǎn)便， 定性定量準(zhǔn)確，能夠適用于印刷品及煙用紙張中溶劑 殘留的快速分析，為印刷品及煙用紙張的安全性指標(biāo) 檢測(cè)和評(píng)價(jià)提供了較好的技術(shù)手段。