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QSight LC-MS/MS測定紡織品等化工消費(fèi)品 中27種全氟類化合物的含量

閱讀:305      發(fā)布時(shí)間:2025-4-22
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背景 全氟化合物(PFCs)是一類具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性、化 學(xué)穩(wěn)定性、高表面活性以及疏水疏油性能的化合物,已 大量應(yīng)用于化工、紡織、皮革等制造領(lǐng)域。但PFCs也 會(huì)對肝臟造成慢性損傷、對免疫系統(tǒng)和生殖內(nèi)分泌系統(tǒng) 有明顯影響,具有神經(jīng)毒性。但由于其具有防水、抗污 的功能,全氟化合物被廣泛用于戶外的衣物、帳篷、睡 袋、浴簾、鞋靴等紡織成品中,但同時(shí)也是一種很難降 解的有機(jī)化學(xué)污染物,并且具有潛在的危害,其風(fēng)險(xiǎn)隱 患日漸凸顯。因而許多法規(guī)將此類化合物列入禁限制使 用清單,瑞典、挪威、加拿大等國家相繼制定相應(yīng)的限 制使用法規(guī)。


本文參考ISO 23702-1:2018和CEN/TS 15968-2010 標(biāo)準(zhǔn), 采用珀金埃爾默的QSight210三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng) 建立了紡織品等化工消費(fèi)品中27種全氟化合物的檢測方 法,該方法靈敏度高,重復(fù)性好,滿足出口紡織品 中全氟化合物的限度檢測要求。


實(shí)驗(yàn)方法 樣品處理:參考標(biāo)準(zhǔn)ISO 23702-2018的前處理步驟。 將樣品剪成約2mm×2mm的碎片,混勻后,稱取1g剪 碎的試樣(精確到0.01g),置于50mL聚丙烯離心管中, 加入10mL甲醇和100μL內(nèi)標(biāo)溶液,在(60±2)℃下超 聲提?。?0±5)min。4000r/min下離心5min,取上 清液經(jīng)過0.22μm濾膜過濾后上機(jī)測定。


LC-MS/MS儀器方法 1. 珀金埃爾默LX50 UHPLC參數(shù): 色譜柱:Quasar SPP C18,2.1×100mm,2.6μm 柱溫:40℃ 流速:0.3 mL/min 進(jìn)樣量:10μL


結(jié)果與討論 該方法一針進(jìn)樣,同時(shí)測定27種全氟化合物和2個(gè)內(nèi)標(biāo),圖1和圖2中分別展示了29個(gè)化合物的MRM疊加譜圖和單個(gè) 化合物的MRM譜圖??梢姼鱾€(gè)化合物的峰型對稱,每個(gè)色譜峰上有足夠的采集點(diǎn)數(shù),可獲得準(zhǔn)確的結(jié)果及優(yōu)異的重 復(fù)性。

采用甲醇稀釋標(biāo)準(zhǔn)品,稀釋成濃度分別為0.5ng/ml、1ng/ml、2ng/ml、5ng/ml、10ng/ml和20ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液, 根據(jù)待測化合物定量離子對的峰面積和對應(yīng)濃度制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,在0.5-20ng/ml的濃度范圍內(nèi),27種全氟化合物的線 性均較好,線性相關(guān)系數(shù)均在0.997以上,圖3為27種化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

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結(jié)論 本文采用LX50 UHPLC-QSight210三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速、高靈敏度且可靠的LC-MS/MS實(shí)驗(yàn)方法來測 定紡織品等化工消費(fèi)品中的27種全氟化合物。該方法采用一針進(jìn)樣,ESI-模式進(jìn)行分析,前處理簡單,通過Simplicity3Q軟件所內(nèi)置的篩查方法,可以實(shí)現(xiàn)“一鍵式"進(jìn)行篩查和定量分析,為紡織品中全氟類化合物的檢測提供了可 靠的高通量檢測手段,且檢出限遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于所參考的標(biāo)準(zhǔn)CEN/TS 15968-2010和ISO 23702-1:2018的檢出限要求。  同時(shí),珀金埃爾默的QSight液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)采用了創(chuàng)新的離子源設(shè)計(jì),保證最大的離子化效率,從而保證儀器的靈敏度。 并且結(jié)合了離子源的主動(dòng)排廢氣設(shè)計(jì)、HSID質(zhì)譜接口以及反吹氣設(shè)計(jì),儀器自身能夠確保處于潔凈狀態(tài),具有 強(qiáng)大的抗污染能力,從而獲得高靈敏度,重現(xiàn)性好的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),尤其適合該類前處理簡單,無凈化過程的樣品分析, 保證靈敏度的同時(shí),無需日常維護(hù),大大降低使用成本。


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