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分析在用潤滑油粒徑/顆粒計數(shù)和金屬含量的新方法

閱讀:317      發(fā)布時間:2025-4-17
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簡介 隨著潤滑油污染度檢測技術(shù)的持續(xù) 發(fā)展,其測量、計數(shù)和識別在用潤 滑油低濃度污染物影響的能力得到 不斷提高。鑒于低濃度顆粒被認(rèn)定 是造成機(jī)械磨損的元兇,因此,越來越多的人推薦使用更加干凈的流體,以將磨損維 持在合理水平。使用潤滑油時,顆粒物含量的增加可導(dǎo)致部件失效或潤滑油分解。 顆粒計數(shù)正在成為潤滑油狀態(tài)監(jiān)測和維護(hù)計劃中使用的一項常規(guī)工具,它有助于更好 地識別可能導(dǎo)致機(jī)器故障的特定粒徑和濃度顆粒。使用與元素濃度監(jiān)測類似的方法, 對在用油品和其它潤滑油進(jìn)行粒徑監(jiān)測。如果關(guān)鍵磨損金屬顆粒數(shù)量或濃度對應(yīng)的 ISO代碼(ISO 4406)增加,則說明需要進(jìn)行維護(hù)。


之前研究1 證明,珀金埃爾默的 Avio® 500 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀油品系統(tǒng)能夠在高處理量環(huán)境下根據(jù) ASTM 方法 D5185 2 測量在用油樣。通過與 Avio 500 匹配的 LPC 500™液 體顆粒計數(shù)器聯(lián)用,只需一次運行,即可完成潤滑油樣品磨損 金屬和顆粒的同時分析。 本應(yīng)用對自動進(jìn)樣器和 ICP 霧化器之間的在線顆粒計數(shù)器— ICP 取樣系統(tǒng)進(jìn)行了討論。這種方法能夠在對稀釋過的潤滑油 進(jìn)行顆粒分析的同時進(jìn)行ICP 分析,從而為顆粒計數(shù)帶來若干 好處:

• 高顆粒計數(shù)樣品通量 

• 一次運行兼顧兩項分析 

• 顆粒數(shù)量測試重現(xiàn)性好 

• 占地面積小,節(jié)省實驗室工作臺空間 

• 顆粒計數(shù)樣品消耗量小


這一切都是通過 Avio 500 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀油品 系統(tǒng)、LPC 500 液體顆粒計數(shù)器、Teledyne CETAC Oils 7400 雙均質(zhì)自動進(jìn)樣器和用于油品的 Teledyne CETAC Particle Xpress 快速進(jìn)樣系統(tǒng)的組合實現(xiàn)的。


實驗 樣品和樣品制備 使用超低濃度顆粒物的(ULP)V-Solv™+ Co(經(jīng)過預(yù)過濾的 精煉煤油)按 1:10 稀釋,制備在用潤滑油樣品,以確保低本 底顆粒計數(shù)足夠低。該溶劑加標(biāo)40 ppm鈷(Co)。Co用作內(nèi)標(biāo), 用于校正ICP 分析中的樣品傳輸變化和基質(zhì)差異。將內(nèi)標(biāo)添加 到所有標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣品中最快、最準(zhǔn)確的方法是將內(nèi)標(biāo)添加到 稀釋劑中。鑒于這些樣品還將進(jìn)行顆粒含量分析,因此溶劑顆 粒含量水平必須足夠低,以至于顆粒計數(shù)結(jié)果能夠獲得理想的 ISO 代碼。為了盡量降低背景污染,使用了添加了 Co 的 ULP V-Solv™,滿足粒徑大于4 µm、6 µm和14 µm時的低基線結(jié) 果清潔度要求(貨號 N9308750, 5 加侖)。有關(guān)耗材編號,請 參考本文末尾的“使用耗材"表。 


根據(jù)使用三種V-23 油的儲備溶液(濃度分別為 50 ppm、100 ppm 和 500 ppm)以 及 含 有 Ca(5000 ppm)、P 和 Zn (1600 ppm)和 Mg(1600 ppm)的金屬添加劑油品標(biāo)樣 (MA4)制備的外部校準(zhǔn)曲線進(jìn)行ICP定量測量。ICP 的空白樣 是75 cST 基礎(chǔ)油。QC標(biāo)樣包括所有磨損金屬的50 ppm標(biāo)準(zhǔn) 樣品和添加元素的MA4標(biāo)準(zhǔn)樣品。 LPC 500 液體顆粒計數(shù)器出廠前經(jīng)過校準(zhǔn);建議每六個月使用 二級標(biāo)樣重新校準(zhǔn)一次。用于顆粒計數(shù) / 粒度的檢定流體(貨 號N9308753)可用于驗證傳感器是否已經(jīng)校準(zhǔn)好。


儀器條件:所有分析均在徑向模式下運行的 Avio 500 電感耦合等離子體 發(fā)射光譜儀油品系統(tǒng)上,使用表1 中的條件對表 2 中的波長元 素進(jìn)行分析。調(diào)節(jié)霧化器流量,使等離子體中心的綠碳頭恰好位于頂部平板下方。 在將樣品送入 Avio 系統(tǒng)之前,先讓樣品通過安裝在自動進(jìn)樣 器臂上的LPC 500 液體顆粒計數(shù)器光學(xué)傳感器。液體顆粒計數(shù) 器分析顆粒數(shù)量和粒徑的參數(shù)如表 3 所示。Oils 7400 雙均質(zhì) 自動進(jìn)樣器在分析前攪拌稀釋樣品,以確保所有樣品混合,并 且顆粒不會隨時間沉淀。通過引入帶閥和定量環(huán)的 Particle Xpress 進(jìn)樣系統(tǒng)來提高樣品處理量(系統(tǒng)參數(shù)列于表 4 中)。 使用該系統(tǒng)進(jìn)行 ICP 和顆粒計數(shù)分析,每個樣品可實現(xiàn)平均 45 秒的分析速度。

結(jié)論 所用耗材 貨號 通過在 Avio 500 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀油品系統(tǒng)中 嵌入 LPC 500 液體顆粒計數(shù)器,可以一次性完成潤滑油樣 品的磨損金屬和顆粒分析,且傳動和齒輪油樣粒徑大于 4 µm和6 µm的顆粒結(jié)果在±1 ISO代碼范圍內(nèi)。這款潤滑 油行業(yè)中體積最小的自動化顆粒計數(shù)系統(tǒng),每個樣品(小 于1 mL)的 ICP 分析以及顆粒計數(shù)和粒徑分析平均處理時 間僅需45秒。


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