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生活飲用水中2-甲基異莰醇的測(cè)定固相微萃取/氣相色譜/質(zhì)譜法

閱讀:835      發(fā)布時(shí)間:2024-10-25
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適用范圍 本文適用于固相微萃取/氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定生活飲用 水中土臭素和2-甲基異莰醇。


儀器與試劑 氣質(zhì)聯(lián)用儀:PerkinElmer Claurs 690-SQ8T 色譜柱:Elite-5MS: 30m*0.25mm*0.25μm CTC三合一自動(dòng)進(jìn)樣器帶SPME功能 固相微萃取纖維頭:DVB/CAR/PDMS 纖維(Supelco), 使用前先270℃老化30min 固相微萃取手柄:適用于CTC自動(dòng)進(jìn)樣器 有機(jī)溶劑:甲醇(色譜純) 標(biāo)準(zhǔn)溶液:土臭素、2-甲基異莰醇混標(biāo),100 ppm 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液:2-異丁基-3-甲氧基吡嗪,100 ppm 氯化鈉:使用前需在馬弗爐400 ℃烘烤4 h,冷卻后放 入干燥皿中備用


標(biāo)曲配制 逐級(jí)用甲醇稀釋土溴su、2-甲基異莰醇標(biāo)準(zhǔn)原液(100  μg/mL),配制成土臭素、2-甲基異莰醇標(biāo)準(zhǔn)中間液 (10 μg/L)待用,用甲醇稀釋內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg/mL), 配制成內(nèi)標(biāo)工作液(40 μg/L)待用;再分別移取土臭素、 2-甲基異莰醇標(biāo)準(zhǔn)中間液5 uL、10 uL、20 uL、50 uL、 100 uL到分別裝有10.0 mL超純水和2 g氯化鈉的頂空瓶 中配置成濃度梯度為5.0 ng/L、10.0 ng/L、20.0 ng/L、 50.0 ng/L、100 ng/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線,最后在每個(gè)瓶中分 別加入5 μL內(nèi)標(biāo)工作溶液。


樣品前處理 取10.0 mL水樣加入到裝有2 g氯化鈉的頂空瓶中,然后 加入5 μL內(nèi)標(biāo)工作溶液,蓋緊瓶蓋放入CTC進(jìn)樣盤(pán)中, 待測(cè)。

注意事項(xiàng): 1.固相微萃取纖維頭使用前需按照各廠家說(shuō)明書(shū)中老化溫度進(jìn)行老化; 2.崔去過(guò)高濃度樣品后,固相微萃取纖維頭應(yīng)及時(shí)老化; 3.土溴su、2-甲基異莰醇保存有效期短,應(yīng)及時(shí)分析; 4.氯化鈉鈉使用前需馬弗爐400℃烘烤4 h,避免雜質(zhì)干擾樣品測(cè)試。

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