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小麥粉中蛋白質(zhì)與水分的含量測定

閱讀:2111      發(fā)布時間:2019-4-28
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概述:在生產(chǎn)過程的各個階段,近紅外光譜都有許多重要的用途,特別是對于原材料的定性和定量分析。近紅外光譜提供了快速、可信的檢測方法,以替代那些往往要花費小麥粉中蛋白質(zhì)與水分的含量測定應(yīng) 用 文 章很長時間才能完成的傳統(tǒng)定量分析方法。本文展示了傅里葉近紅外光譜在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中小麥粉原料的蛋白質(zhì)和水分測定中的應(yīng)用。結(jié)果表明,在低于 0.5%的誤差下用近紅外光譜測定這些性質(zhì)是*可行的。

實驗:所有樣品的近紅外光譜測量均使用裝有固體采樣附件的 PerkinElmer® FT-NIR光譜儀。對收集到的70份不同小麥粉樣品直接進(jìn)行測試,未經(jīng)進(jìn)一步研磨或粉碎。在標(biāo)準(zhǔn)樣品杯中填入樣品粉末,使用交錯模式(interleaved mode)進(jìn)行光譜測量。該模式下可以交替采集背景光譜和樣品比例光譜,從而將空氣干擾小化。

校正集樣品每個重復(fù)測量3次,使用其平均光譜建立校正模型。對同一樣品進(jìn)行重復(fù)測量時,每次均清空樣品杯后重新填入樣品,以獲得更具代表性的樣品光譜。也可以采用旋轉(zhuǎn)樣品杯,從而避免對此類不均勻粉末樣品進(jìn)行重復(fù)測量的必要。

為了進(jìn)行模型驗證,隨機(jī)選擇的一組樣品在大約一周后進(jìn)行光譜測量。光譜測量范圍為10000~3800 cm-1,光譜分辨率為16 cm-1,每個樣品所需掃描時間約為1分鐘。以更短的掃描時間獲得符合要求的準(zhǔn)確度也是可行的。光譜測量范圍覆蓋了整個近紅外區(qū)域,因為這些光譜數(shù)據(jù)還可能用于建立小麥粉其他性質(zhì)的校正模型。典型的小麥粉近紅外光譜如圖1所示。

 

對上述70個樣品的光譜數(shù)據(jù)集進(jìn)行偏小二乘(PLS)分析。對于獨立驗證集的小麥粉樣品中蛋白質(zhì)與水分含量也可以預(yù)測。


對各種不同的數(shù)學(xué)預(yù)處理方法進(jìn)行比較后,終選擇使用二階導(dǎo)數(shù)。在全交叉驗證模式(full cross validation)下,使用6個PLS因子時蛋白質(zhì)含量的預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)差(SEP)為0.28,水分含量的SEP值為0.49。全交叉驗證模式中,每個樣品依次從校正集中剔除,然后進(jìn)行校正計算并據(jù)此對剔除樣品進(jìn)行預(yù)測。增加PLS因子的數(shù)目有可能進(jìn)一步減小預(yù)測誤差。

使用不同時間的獨立驗證集可以更好地對模型進(jìn)行優(yōu)化,從而增強其耐用性。圖2a和圖2b分別顯示了蛋白質(zhì)和水分含量的模型計算值與實際測定值關(guān)系,說明校正模型初始效果較好。


圖2表明蛋白質(zhì)的校正模型更加緊湊,這可能是因為貯藏過程中樣品水分含量在改變。校正集樣品應(yīng)該在干燥環(huán)境中保存,特別是當(dāng)樣品的性質(zhì)參考值和近紅外光譜的測量時間有顯著間隔時。表1總結(jié)了全交叉驗證模式下校正模型的主要參數(shù)。


為了對校正模型進(jìn)行驗證,在一周后對部分樣品的珀金埃爾默近紅外光譜儀進(jìn)行測量,對其中蛋白質(zhì)和水分含量進(jìn)行預(yù)測。表2顯示了校正模型預(yù)測結(jié)果與性質(zhì)參考值??傫R氏距離(total M-distance)和殘差比例(residualratio)表明了校正模型對樣品的覆蓋程度。

 

更多信息請點擊:珀金埃爾默近紅外光譜儀

 

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