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雜質(zhì)無(wú)所遁形 | 譜育科技ICP-OES在銅合金分析中的應(yīng)用
銅材料具有較好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性、良好的耐腐蝕性和加工性能，因此在工業(yè)上廣泛應(yīng)用。純銅中雜質(zhì)含量是確定產(chǎn)品牌號(hào)的一項(xiàng)關(guān)鍵指標(biāo)。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）具有靈敏度高、線性范圍寬、檢出限低、可實(shí)現(xiàn)多元素的同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于金屬材料雜質(zhì)元素的定性和定量分析。
本文參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 5121.27.20-2008銅及銅合金化學(xué)分析方法 第27部分：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，測(cè)定銅合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的Zn、Ni、Al、 Fe、Mn、Si、Sn、P、Bi、Sb、As、Pb、S、Mg，對(duì)譜育科技EXPEC 6100D電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）進(jìn)行驗(yàn)證。
實(shí)驗(yàn)部分
一、實(shí)驗(yàn)儀器
· EXPEC 6100D 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）
二、實(shí)驗(yàn)樣品
· 鋁青銅GBW02119
· 鋅白銅BZn18-26
樣品消解：按照國(guó)標(biāo)要求進(jìn)行樣品稱(chēng)量、消解、定容操作。
銅基體處理：稱(chēng)取10g高純銅粉（Cu≥99.99%）消解后，配置成100g/L銅基體，作為基體儲(chǔ)備液使用。
三、標(biāo)液配制
主含量測(cè)定，按照表1配置標(biāo)準(zhǔn)曲線。
表1 樣品主量元素標(biāo)準(zhǔn)溶液梯度（單位：mg/L）
微量元素的測(cè)定，使用銅基體溶液進(jìn)行匹配，使標(biāo)準(zhǔn)溶液中的銅量與測(cè)試液中銅量基本一致，并制備25種元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。配置濃度見(jiàn)表2。
表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度（單位：mg/L）
四、儀器參數(shù)
EXPEC 6100D ICP-OES的工作參數(shù)見(jiàn)表3。
表3 ICP-OES儀器參數(shù)
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
方法檢出限
選擇被測(cè)元素合適的分析譜線，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果可知線性系數(shù)R>0.9995，線性較好。各個(gè)元素的方法檢出限如圖1，均滿足國(guó)標(biāo)技術(shù)要求。
圖1 各元素方法檢出限
樣品測(cè)定
用ICP-OES分析系統(tǒng)消解標(biāo)準(zhǔn)樣品鋁青銅GBW02119、鋅白銅BZn18-26進(jìn)行測(cè)定并與標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)比，其所有元素的測(cè)試結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)范圍之內(nèi)，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。并重復(fù)測(cè)定7次計(jì)算其平行性，其重復(fù)性也全部滿足國(guó)標(biāo)的方法要求。結(jié)果如表4、5所示。
表4 鋁青銅各元素平行性測(cè)定值(n=7)
表5 鋅白銅各元素平行性測(cè)定值結(jié)果 (n=7)
六、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
本文采用國(guó)標(biāo)GB/T 5121.27.20-2008并使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)EXPEC 6100D ICP-OES進(jìn)行驗(yàn)證。其結(jié)果表明，線性系數(shù)R>0.9995，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果在證書(shū)范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果重復(fù)性滿足國(guó)標(biāo)要求，測(cè)定數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。因此譜育科技EXPEC 6100D ICP-OES滿足銅合金中元素的分析測(cè)定。