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賽默飛GC法測定白酒中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)殘留量
閱讀：351 發(fā)布時間：2019-4-25| 提 供 商 | 上海斯邁歐分析儀器有限公司 | 資料大小 | 365.3KB |
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建立了白酒中16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的氣相色譜檢測方法。樣品去除 乙醇后采用正己烷提取，使用GC-FID檢測。在0.10～4.0 mg/L范圍內(nèi)，目標(biāo) 物的峰面積與其質(zhì)量濃度的線性關(guān)系良好（R2＞0.99）。在0.10、0.30 mg/ L的添加水平，樣品添加平均回收率為87.7-108%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD, n=5）為0.8-8.8%。方法檢出限除鄰苯二甲酸二壬酯為50 µg/L外，其余15種 化合物為1.0～5.0 µg/L，定量限為3.0～15 µg/L。該方法具有靈敏、簡單快 速、準(zhǔn)確、線性范圍寬等優(yōu)點，可滿足白酒中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的檢測需 要。
鄰苯二甲酸酯類化合物(Phthalate Acid Esters，縮寫PAEs，又稱酞酸酯， 俗稱塑化劑)，普遍用于塑料工業(yè)的主要增塑劑和軟化劑，其作用是增大塑料 的可塑性和韌性，提高塑料強(qiáng)度。PAEs是一種環(huán)境激素，可以模擬體內(nèi)的 天然荷爾蒙，會干擾正常荷爾蒙的作用，影響身體內(nèi)的基本的生理調(diào)節(jié)機(jī) 能，具有致癌、致畸、致突變性作用，對人體健康已構(gòu)成危害。2011年6月1 日衛(wèi)生部發(fā)布公告，鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)被明確為違禁添加的非食用物質(zhì)， 禁止在食品中使用。PAEs主要通過食品包裝材料進(jìn)入食品，而白酒中的乙醇 對PAEs具有很好的溶解性，因此白酒中也存在這類化合物污染的風(fēng)險。2012 年11月19日，有媒體報道稱，據(jù)第三方檢測顯示，國內(nèi)某的白酒中 的塑化劑含量超標(biāo)高達(dá)260%，存在意想不到的致命危險。
目前國內(nèi)頒布了GB/T 21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》檢測 方法。本實驗根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行優(yōu)化，采用去除乙醇后，正己烷提取，氣相 色譜儀檢測，建立了白酒中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)殘留的檢測方法。該方法具 有靈敏、快速、準(zhǔn)確、線性范圍寬等優(yōu)點，可滿足白酒中鄰苯二甲酸酯類物 質(zhì)的檢測需要。
實驗部分
主要儀器設(shè)備與試劑
儀器：Trace 1310氣相色譜儀（ThermoFisher），配 FID檢測器。 試劑：正己烷，色譜純；16種鄰苯 二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)混合溶液（美國o2si公司）。 樣品：8種品牌白酒，購于超市。