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摘要本文介紹了一種使用 Agilent 5800 ICP-OES 系統(tǒng)同時(shí)準(zhǔn)確測定鹽湖鹵水樣品中的鉀、鈉、鈣、鎂、硼和鋰六種元素的方法。該方法采用徑向觀測模式，具有良好的基體耐受性、穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度，且分析效率高，能夠滿足鹽湖鹵水樣品日常監(jiān)測的分析要求。

前言鹽湖是我國寶貴的無機(jī)鹽資源寶庫。據(jù)統(tǒng)計(jì)，中國遍布大小鹽湖 1500 多個(gè)，主要分布在青海、新疆、內(nèi)蒙古和西藏等地區(qū)。鹽湖鹵水中含有豐富的鈉、鎂、鉀、硼等資源，是重要的液態(tài)礦產(chǎn)資源，具有得天獨(dú)厚的開發(fā)優(yōu)勢[1]。隨著電動(dòng)汽車、信息技術(shù)和電網(wǎng)儲(chǔ)能產(chǎn)業(yè)的迅速擴(kuò)展，市場上對(duì)鋰原料的需求急劇增加。鹽湖鹵水中的鋰含量高達(dá)海水中的幾十甚至幾百倍，其中鋰儲(chǔ)量占全球陸地鋰儲(chǔ)量的 69%，且開采工藝簡單，因此成為當(dāng)前鋰鹽生產(chǎn)和研究的熱點(diǎn)之一。在鹽湖鹵水資源開采過程中，鉀、鋰、硼、鎂、硫等元素含量的波動(dòng)會(huì)對(duì)企業(yè)資源產(chǎn)品規(guī)劃及產(chǎn)業(yè)布局、綜合利用工藝路線選擇等產(chǎn)生重大影響。因此，在鹽湖鹵水綜合開發(fā)利用及鹽業(yè)制品的選礦相關(guān)實(shí)驗(yàn)中，都要求快速準(zhǔn)確地測定樣品中的鉀、鈣、鈉、鎂、鋰、硼等元素。鹽湖鹵水樣品中的鹽分較高，基體組成也比較復(fù)雜，因此要求進(jìn)行元素分析所用的 ICP-OES 具有良好的基體耐受性。開發(fā)快速準(zhǔn)確地測定高鹽鹽湖鹵水中元素含量的方法，對(duì)于鹽湖液態(tài)礦產(chǎn)資源的勘探及開發(fā)利用具有重要的意義。本文提供了一種使用 Agilent 5800 ICP-OES 測定鹽湖鹵水中多元素的方法。該方法具有抗基體能力強(qiáng)、準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，可滿足準(zhǔn)確定量分析高鹽分基體鹽湖鹵水中多種元素的要求。

實(shí)驗(yàn)部分試劑和樣品實(shí)驗(yàn)用水為 Millipore Milli-Q 超純水系統(tǒng)制備的高純?nèi)ルx子水；硝酸為電子級(jí)，購于安譜公司；所用標(biāo)準(zhǔn)溶液為安捷倫 10000 μg/mL單標(biāo)，包括：B 單標(biāo)（部件號(hào) 5190-8364）、Ca 單標(biāo)（部件號(hào)5190-8368）、Mg 單標(biāo)（部件號(hào) 5190-8412）、K 單標(biāo)（部件號(hào)5190-8432）、Na 單標(biāo)（部件號(hào) 5190-8454）和 Li 單標(biāo)（部件號(hào)5190-8408）；樣品為青海鹽湖所及青海鹽湖工業(yè)集團(tuán)提供的實(shí)際鹽湖鹵水樣品。儀器和設(shè)備采用 Agilent 5800 ICP-OES 系統(tǒng)（部件號(hào) G8018AA），配備如下安捷倫模塊：垂直雙向觀測系統(tǒng)、雙通道玻璃進(jìn)樣系統(tǒng)、SeaSpray 霧化器（可耐高鹽和高基體）；專有的 CCI 冷錐技術(shù)（可有效去除尾焰）；高精度恒溫光室（控溫精度 ±0.1 °C，可確保獲得優(yōu)異的長期穩(wěn)定性）；VistaChip III CCD 檢測器（處理速度達(dá)1 MHz，全波長讀出時(shí)間小于 1 s）。

標(biāo)準(zhǔn)品制備根據(jù)青海省地方標(biāo)準(zhǔn) DB 63/T 1422-2015[2]，采用上述安捷倫標(biāo)準(zhǔn)品，通過逐級(jí)稀釋來制備如表 1 所列的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，所用稀釋劑為 2% HNO3 溶液。

樣品前處理準(zhǔn)確稱取鹵水樣品 25.0000 g（精確到 0.1 mg），置于 100 mL 燒杯中；向其中加入 50 mL 2% HNO3，然后移入 250 mL 容量瓶中，并用 2% HNO3 稀釋至刻度，搖勻，此溶液為 A，用于檢測含量較低的元素；然后移取 25 mL A 溶液，置于 250 mL 容量瓶中，用 2% HNO3 稀釋至刻度，搖勻，此溶液為 B，用于檢測含量較高的元素。

結(jié)果與討論標(biāo)準(zhǔn)曲線、相關(guān)系數(shù)和方法檢出限將配制的多元素混標(biāo)按照目標(biāo)元素濃度從低到高的順序依次進(jìn)樣，通過外標(biāo)法進(jìn)行定量。在 DB 63/T 1422-2015 規(guī)定的濃度范圍內(nèi)，K、Na、Ca、Mg、B 和 Li 等六種目標(biāo)元素的線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.999。將樣品制備空白重復(fù)測定 11 次，利用其結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差來確定方法檢出限 (MDL)，即通過濃度標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3 倍乘與樣品的稀釋倍數(shù)得到相應(yīng)的方法檢出限（不同地區(qū)的鹽湖鹵水含量差異較大，分別給出樣品稀釋 10 倍和 100 倍時(shí)的方法檢出限）。結(jié)果列于表 3 中。

結(jié)論本文介紹了一種采用 Agilent 5800 ICP-OES 系統(tǒng)測定高鹽分鹽湖鹵水樣品中 K、Na、Ca、Mg、B 和 Li 六種元素的定量分析方法。5800 ICP-OES 采用自由曲面 (freeform) 設(shè)計(jì)，并配備耐高鹽進(jìn)樣系統(tǒng)、高精度恒溫光室以及精密的氣體流量控制裝置，具有出色的基體耐受性和優(yōu)異的穩(wěn)定性?；谠搩x器開發(fā)的分析方法具有出色的線性范圍、靈敏度和準(zhǔn)確度，適用于高鹽鹽湖鹵水樣品中多元素的精確定量。

參考文獻(xiàn)1. 付煜, 鄧覓, 黃冬根等. 鹽湖鹵水提鋰技術(shù)研究進(jìn)展. 無機(jī)鹽工業(yè), 2023, 55(9): 9-16,652. DB 63/T 1422-2015, 鹵水中鉀、鈉、鈣、鎂、硼、鋰含量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法