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氣相色譜的定量方法
閱讀：4258發(fā)布時(shí)間：2019-1-31
在分析化學(xué)的工作中，大多數(shù)被分析物需要分離后才能檢測；分離技術(shù)中以色譜技術(shù)為成熟；而色譜技術(shù)中，氣相色譜(GC)和液相色譜(LC)是重要的兩個(gè)技術(shù)，前者針對(duì)揮發(fā)性、沸點(diǎn)較低、熱穩(wěn)定性物質(zhì)；后者針對(duì)非揮發(fā)性、高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定性物質(zhì)。今天來說說氣相色譜的定量方法：
面積百分率法(面積歸一)
各組分濃度以面積百分率表示，該結(jié)果可以確認(rèn)大概的濃度，但有誤差
優(yōu)點(diǎn)：
1)無需做校正，簡便，快速
2)進(jìn)樣量不嚴(yán)格要求
缺點(diǎn)：
1)所有組分都流出且被檢測到
2)所有組分的檢測靈敏度都相同
面積歸一
校正面積百分率法(校正面積歸一)
用重量響應(yīng)因子對(duì)峰面積進(jìn)行修正，用該法測定的濃度比前者，但前提是樣品中所有組分都出峰，否則也有誤差存在。
面積歸一和校準(zhǔn)面積歸一這兩種方法應(yīng)用的必須條件是：樣品中所有組分都出峰；
所有峰面積計(jì)算必須。
校準(zhǔn)面積歸一
式中：Fi為校正因子， Fi=濃度(含量)/面積
進(jìn)樣量要求不嚴(yán)格
2)所有組分都需作校正
外標(biāo)法
該法是應(yīng)用廣泛的方法之一，其誤差來源主要是進(jìn)樣誤差，因此，分析前一定要做面積重復(fù)性(即進(jìn)樣重復(fù)性)實(shí)驗(yàn)。
1)不需所有峰都流出或被檢測到
2)只對(duì)所測組分作校正
1)進(jìn)樣量必須
2)儀器必須有良好的穩(wěn)定性
內(nèi)標(biāo)法
在樣品中添加內(nèi)標(biāo)物，通過組分與內(nèi)標(biāo)峰的面積比，對(duì)組分進(jìn)行定量。
該方法減小了進(jìn)樣誤差對(duì)定量結(jié)果的影響。
1)進(jìn)樣量不嚴(yán)格要求
1)必須在樣品中加一內(nèi)標(biāo)組分
2)操作較為繁瑣
3)選擇內(nèi)標(biāo)物困難
選擇內(nèi)標(biāo)物注意事項(xiàng)：
理化性質(zhì)與待測物相近
色譜響應(yīng)與待測物相近
與待測物有良好的分離，但不能相距太遠(yuǎn)
與待測物的峰面積比為0.7-1.3較好，因此要根據(jù)待測物的濃度確定內(nèi)標(biāo)物的添加量
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