近來，馬爾文帕納科推出了VTEC-trans軟包電池原位變溫樣品腔（如圖 1），可以對軟包電池實現(xiàn) -10℃ 至 70℃ 范圍內(nèi)的溫度控制，配合高性能銀靶光路對軟包電池進(jìn)行原位變溫充放電衍射分析，使得電池材料的衍射分析可以滿足不同溫度下的原位表征需求。

圖 1 VTEC-trans  配合銀靶透射光路工作的軟包電池原位變溫樣品腔

進(jìn)行充放電數(shù)據(jù)分析時，關(guān)聯(lián)衍射數(shù)據(jù)和循環(huán)中的電壓狀態(tài)是一件較為繁瑣的工作，為了實現(xiàn)XRD和充放電的同步啟動，方便用戶進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，馬爾文帕納科開發(fā)了配合BioLogic恒電位儀使用的集成式控制軟件。軟件界面如圖 2，可對VTEC-trans樣品腔的溫度進(jìn)行控制，同時對充放電參數(shù)和衍射儀的測量條件進(jìn)行控制，并可實現(xiàn)充放電和XRD測試的同步啟動，溫度和電流電壓參數(shù)會自動寫入XRD測試生成的*.xrdml格式數(shù)據(jù)中，方便用戶識別不同充放電階段的XRD數(shù)據(jù)并進(jìn)行作圖。

圖 2 溫度、充放電和衍射測量的一體式集成控制軟件

在Empyrean銳影衍射儀上對一個磷酸鐵鋰軟包電池在30℃和0℃分別進(jìn)行了兩個循環(huán)的原位充放電衍射測試，數(shù)據(jù)結(jié)果如圖 3。

圖 3 LFP軟包電池在30攝氏度和0攝氏度先后進(jìn)行兩個充放電循環(huán)的原位衍射數(shù)據(jù)

使用HighScore Plus軟件對這批XRD數(shù)據(jù)進(jìn)行了批處理自動Rietveld結(jié)構(gòu)精修計算，可以獲得不同溫度下循環(huán)過程中電池各物相的相對含量的變化。HighScore Plus軟件的MultiPlot作圖功能可以將不同溫度下正極磷酸鐵鋰的相對含量和相應(yīng)的電壓狀態(tài)關(guān)聯(lián)作圖，得到含量隨充放電進(jìn)程變化的曲線（如圖 4），可以看到在充電過程中，正極材料磷酸鐵鋰逐漸變?yōu)榱姿徼F，0℃下較大的電壓滯后表明在低溫下電池性能下降。

圖 4 不同溫度下磷酸鐵鋰相對含量的變化

即使沒有VTEC-trans變溫原位分析附件，只使用BioLogic恒電位儀進(jìn)行常溫測試的客戶也可以使用這套新的集成控制軟件，對衍射儀和恒電位儀進(jìn)行同步控制，并且獲得含有充放電過程參數(shù)的衍射數(shù)據(jù)。

Empyrean X 射線衍射儀可拓展原位測試功能，能夠監(jiān)測電池在充放電過程中正極和負(fù)極材料的動態(tài)變化。X 射線源、光學(xué)元件和探測器的配置適用性強，可對多種類型的電池單元進(jìn)行精準(zhǔn)探測和分析。了解更多用于電池研究和質(zhì)量控制的配置信息，點擊下方樣本圖案下載《原位XRD解決方案》。