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X射線粉末衍射儀的注意點(diǎn)
多晶X射線衍射分析法又被稱為粉末X射線衍射分析法，利用此法時(shí)要先把樣品制成很細(xì)的粉末，再對(duì)粉末進(jìn)行壓片制樣.它有很多優(yōu)點(diǎn)，例如：粉末X射線衍射分析法是一種非破壞性的分析方法，特別適合做物相分析；可以測(cè)定一些晶態(tài)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)參數(shù)和晶體結(jié)構(gòu)；同時(shí)也可以測(cè)定非晶態(tài)物質(zhì)，因此，它是物理學(xué)中一種非常重要的實(shí)驗(yàn)方法。
X射線粉末衍射分析法是研究物質(zhì)材料結(jié)構(gòu)和成分分析的主要方法，具有無污染、不損壞樣品的特點(diǎn)，為近代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展做出了巨大的貢獻(xiàn)，是重要的材料分析技術(shù)之一。作為便捷的分析測(cè)試儀器，X射線粉末衍射儀被廣泛應(yīng)用于材料生產(chǎn)研究、礦物、藥物等各個(gè)領(lǐng)域。
X射線粉末衍射儀的注意點(diǎn)：
影響衍射環(huán)質(zhì)量的主要因素是樣品的取樣性偏差，即晶體的晶癖特征（如針狀或片狀）導(dǎo)致某些方向被過度衍射，而其他方向衍射不足；用通俗語言描述即，片狀晶體在測(cè)量盤中呈現(xiàn)“躺著/睡著的姿勢(shì)”，衍射角集中于水平角度，而在縱向上有所欠缺。此類晶體通?？审w現(xiàn)出過篩前后或粉碎前后XRPD圖譜不同，而其實(shí)際晶型并未發(fā)生變化。
因此，針對(duì)不同合成工藝所得原料，應(yīng)先通過顯微鏡觀察其晶癖，再測(cè)定粉碎或過篩前后XRPD，避免發(fā)生過篩導(dǎo)致晶型變化的錯(cuò)誤判斷。此外，在晶型特征峰分析時(shí)，更關(guān)注低角度的峰，因其代表了間距較大的晶面，其衍射峰受干擾的概率較低。
總之，判斷不同多晶型的XRPD圖譜，其是否為同一晶型，XRPD中峰的θ角是主要依據(jù)，因其角度大小反應(yīng)的是單元晶格大?。欢逑鄬?duì)強(qiáng)度取決于晶體中的原子種類及其分布位置。如所測(cè)圖譜質(zhì)量不高，則相對(duì)峰強(qiáng)度差異通常不應(yīng)成為晶型不同的判斷依據(jù)。