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電位滴定法測(cè)定調(diào)味品中總酸含量
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上海佳航儀器儀表有限公司
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資料大小
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1 前言
調(diào)味品中的總酸通常是指其含有的乳酸、醋酸、檸檬酸、琥珀酸等各種有機(jī)酸，適當(dāng)?shù)?/span> 有機(jī)酸存在，對(duì)調(diào)味品的風(fēng)味有一定的作用。2021 年修訂的 GB 12456-2021 食品安全國家 標(biāo)準(zhǔn)食品中總酸的測(cè)定中增加了第三法 電位滴定法 ，依據(jù)國標(biāo)制定的該方案可搭配 16 位的 自動(dòng)進(jìn)樣器，可以自動(dòng)清洗和測(cè)試，實(shí)驗(yàn)流程簡單，省時(shí)省力，且避免了人工判斷終點(diǎn)帶來 的主觀誤差，是檢測(cè)食品類總酸指標(biāo)的優(yōu)先選擇。
2 儀器與設(shè)備
2.1 儀器
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀，復(fù)合 PH 電極。
2.2 試劑
氫氧化鈉滴定液（ 0.1 mol/L ）
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1實(shí)驗(yàn)步驟
（ 1 ）準(zhǔn)備工作：用 PH=4.01、6.86、9.18 的緩沖液校對(duì) PH 電極。
（ 2 ）測(cè)試：用 1ml 移液管準(zhǔn)確移取原釀醋試樣 1mL 置于滴定杯中，加50ml（保證溶 液高度沒過電極）去離子水，放置電位滴定臺(tái)上，開啟攪拌，使試樣混和均勻，插上電極和 滴定頭，待電位平穩(wěn)后，啟動(dòng)編輯好的方法，用標(biāo)定的氫氧化鈉（ 0.100mol/L ）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定至 PH=8.2 ，記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
五香百香醋、醬油、料酒（用 20mL 移液管移取 20mL 體積）操作步驟和上述一致。
3.2 參數(shù)設(shè)置
滴定模式 | 終點(diǎn)滴定 | 滴定前平衡電位 | 6mV |
攪拌速度 | 7 | 結(jié)束體積 | 10mL |
快滴體積 | 0.2mL | 慢滴體積 | 0.02mL |
快滴電位平衡時(shí)間 | 4s | 快滴平衡電位 | 1mV |
慢滴電位平衡時(shí)間 | 4s | 慢滴平衡電位 | 1mV |
滴定終點(diǎn) | 8.3 | 預(yù)控值 | 7.3（延時(shí) 10s） |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品名稱 | 樣品編 號(hào) | 滴定液濃度 （ mol/L ） | 取樣量 （ mL ） | 滴定體積 V1 （ mL ） | 空白體積 V0 （ mL ） | 總酸含量 （ g/100mL ） | 總酸含量 （ g/100mL ） |
RSD(%) |
原釀醋 | 1 |
0.1580 |
1 | 5.070 |
0.02 | 4.787 |
4.8087 |
0.3984 |
2 | 5.085 | 4.802 | ||||||
3 | 5.110 | 4.825 | ||||||
五糧百香 醋 | 1 |
1 | 5.470 | 5.167 |
5.1637 |
0.118 | ||
2 | 5.460 | 5.157 | ||||||
3 | 5.470 | 5.167 | ||||||
蔥姜料酒 | 1 |
20 | 5.140 | 3.640 |
3.6403 |
0.3984 | ||
2 | 5.120 | 3.626 | ||||||
3 | 5.160 | 3.655 | ||||||
中試成品 醬油 | 1 |
1 | 1.020 | 1.422 |
1.4307 |
1.1247 | ||
2 | 1.040 | 1.450 | ||||||
3 | 1.020 | 1.420 |