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鋼研納克Plasma 3000型全譜電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定潤(rùn)滑脂中11種元素含量
潤(rùn)滑脂在自動(dòng)化系統(tǒng)中具有潤(rùn)滑、密封、防銹等重要作用，其元素含量是質(zhì)量監(jiān)控和故障預(yù)測(cè)的關(guān)鍵指標(biāo)。傳統(tǒng)檢測(cè)方法存在周期長(zhǎng)、誤差大等問(wèn)題。本試驗(yàn)用微波消解法處理潤(rùn)滑脂，采用鋼研納克Plasma 3000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定潤(rùn)滑脂中11種元素（Na、Ga、Mg、Ba、Zn、Al、Sb、Fe、Mo、Si、Li），該方法具有高效、靈敏、準(zhǔn)確等優(yōu)勢(shì)。
圖1 潤(rùn)滑脂
1、實(shí)驗(yàn)部分
1.1 試劑、材料和設(shè)備
無(wú)特殊說(shuō)明，本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)所用水為GB/T 6682中規(guī)定的一級(jí)水；
1、過(guò)氧化氫：優(yōu)級(jí)純，ρ=1.465g/mL；
2、硝酸：優(yōu)級(jí)純，ρ=1.42g/mL；
3、Na、Ga、Mg、Ba、Zn、Al、Sb、Fe、Mo、Si和Li元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為1000μg/mL）：為國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)樣品，可保存1年；
4、塑料容量瓶：25mL、50mL、100mL；
5、刻度吸管：5mL、10mL；
6、微量移液器：10~100μL、100~1000μL、1000~5000μL；
7、氬氣：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%；
8、電子天平：感量為0.0001 g；
9、微波消解儀。
圖2 鋼研納克
Plasma 3000 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
1.2 樣品制備與前處理
稱(chēng)取潤(rùn)滑脂試樣約0.1-1.0g(精確至0.0001g)樣品，置于微波消解罐中，加入適量硝酸和過(guò)氧化氫，輕微搖晃浸潤(rùn)試樣，微波消解，冷卻，定容。
取用各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照表1濃度進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)配置：
表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)濃度
1.3 儀器設(shè)備參數(shù)
在測(cè)試前把儀器調(diào)節(jié)到最佳狀態(tài)。
表2 儀器設(shè)備參數(shù)
2、結(jié)果與討論
待測(cè)元素譜線(xiàn)選擇
在測(cè)定中，遵循低含量元素用靈敏線(xiàn)，高含量元素次靈敏線(xiàn)的原則，從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測(cè)定譜線(xiàn)，見(jiàn)表3。
表3 待測(cè)元素譜線(xiàn)選擇和元素條件
圖3 Al元素譜圖及工作曲線(xiàn)
圖4 Ga元素譜圖及工作曲線(xiàn)
圖5 Si元素譜圖及工作曲線(xiàn)
從各元素譜圖和線(xiàn)性關(guān)系來(lái)看，符合方法學(xué)要求，均滿(mǎn)足測(cè)試的需要。
檢測(cè)結(jié)果和加標(biāo)回收
以下結(jié)果是在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，計(jì)算其平均值。測(cè)定樣品加標(biāo)結(jié)果，不同加標(biāo)水平下各元素回收率均在91.0%~109.0%之間，滿(mǎn)足GB/T 5750.6-2023標(biāo)準(zhǔn)中各元素回收率在80%~120%要求。結(jié)果見(jiàn)表4。
表4 樣品檢測(cè)結(jié)果和加標(biāo)回收率
檢出限
各元素的儀器檢出限，結(jié)果見(jiàn)表5。
表5 檢出限
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的5次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的精密度，結(jié)果見(jiàn)表6。
表6 精密度
結(jié)論
采用鋼研納克Plasma 3000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)潤(rùn)滑脂中Na、Ga、Mg、Ba、Zn、Al、Sb、Fe、Mo、Si和Li元素含量進(jìn)行測(cè)定，前處理方法簡(jiǎn)單高效，方法加標(biāo)回收率在91.0%~109.0%之間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本方法可同時(shí)測(cè)定多種元素，極好的靈敏度、較快的分析速度，能滿(mǎn)足潤(rùn)滑脂中各元素含量的檢測(cè)要求。