氨基甲酸乙酯是化工生產(chǎn)中的重要原料，可作農(nóng)藥、醫(yī)藥等有機(jī)合成的中間體，也可用于合成吡咯、三唑酮和三嗪等雜環(huán)化合物。白酒生產(chǎn)過(guò)程中會(huì)有微量的氨基甲酸乙酯產(chǎn)生，由乙醇與含氮化合物反應(yīng)生成，它是一種2A類致癌物，對(duì)人體健康造成危害，因此需要對(duì)白酒中的氨基甲酸乙酯進(jìn)行檢測(cè)。
本方案參考GB 5009.223-2014 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氨基甲酸乙酯的測(cè)定》，試樣加入D5-氨基甲酸乙酯內(nèi)標(biāo)后，超聲溶解，經(jīng)過(guò)堿性硅藻土固相萃取柱凈化，洗脫液濃縮、定容后用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。
儀器與耗材
?？艶otector Plus高通量全自動(dòng)固相萃取儀
睿科Auto EVA 12 全自動(dòng)定量平行濃縮儀
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：Agilent 7890A/5975C
固相萃取柱：堿性硅藻土柱，4000 mg/12 mL
試劑：正己烷、乙酸乙酯、乙·醚皆為色譜純
Fotector Plus固相萃取儀
EVA 12 定量平行濃縮儀
樣品前處理
/ 提取
樣品搖勻，稱取2 g樣品，加入內(nèi)標(biāo)D5-氨基甲酸乙酯，氯化鈉0.3 g，超聲溶解，混勻后待凈化。
/ 凈化與濃縮
全自動(dòng) 固相萃取儀 | Fotector Plus |
固相萃取柱 | 堿性硅藻土柱，4000 mg/12 mL |
淋洗 | 正己烷 |
洗脫 | 5%乙酸乙酯-95%乙·醚溶液 |
表1 固相萃取凈化條件
將固相萃取小柱安裝在儀器上，將樣品溶液以0.5 mL/min速度通過(guò)固相萃取柱后，靜置10 min。再加入10 mL正己烷淋洗，用5%乙酸乙酯-95%乙·醚溶液以1 mL/min~2 mL/min的流速進(jìn)行洗脫并收集，將所得洗脫液置于?？艫uto EVA 12全自動(dòng)氮吹濃縮儀中，可自動(dòng)濃縮（紅外定容）至0.5 mL左右體積，最后加入甲醇定容至1.0 mL，供GC/MS檢測(cè)。詳細(xì)步驟見圖-1。
圖-1. Fotector Plus白酒中氨基甲酸乙酯固相萃取方法
檢測(cè)條件
/ 氣相色譜-質(zhì)譜條件
柱子 | DB-INNOWAX，30 m*0.25 mm*0.25 μm |
進(jìn)樣口溫度 | 220 ℃ |
載氣 | 高純氦氣 |
流速 | 1 mL/min |
電離模式 | 電子轟擊源 |
進(jìn)樣方式 | 不分流進(jìn)樣 |
進(jìn)樣量 | 1 μL |
檢測(cè)方式 | 選擇離子掃描（SIM） |
/ 色譜圖
圖-2. 氨基甲酸乙酯及D5-氨基甲酸乙酯TIC圖
加標(biāo)測(cè)試
在2 g空白樣品中加入200 ng標(biāo)準(zhǔn)品，經(jīng)過(guò)上述前處理后上機(jī)，氨基甲酸乙酯的平均回收率在92.1%，RSD值為4.7%（n=4）。詳細(xì)數(shù)據(jù)見表-2。
化合物 | 平均回收率 | RSD |
氨基甲酸乙酯 | 92.1% | 4.7% |
表-2 氨基甲酸乙酯基質(zhì)加標(biāo)平均回收率及RSD（n=4）
總結(jié)
本方法可實(shí)現(xiàn)凈化過(guò)程全自動(dòng)化，通過(guò)?？?Fotector系列全自動(dòng)固相萃取儀告別人員看守，且不需要人為添加試劑及樣品；凈化后的樣品管可直接將樣品轉(zhuǎn)移至?？艫uto EVA 12全自動(dòng)氮吹濃縮儀中，自動(dòng)濃縮至0.5 mL，二者聯(lián)用，極大節(jié)約前處理時(shí)間，提高實(shí)驗(yàn)效率，同時(shí)全過(guò)程的自動(dòng)化也解決了手動(dòng)操作不平行，易造成誤差大的困擾。
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