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如何操作和維護熱裂解氣相色譜儀？
熱裂解氣相色譜儀在石油化工、有機化學、生物醫(yī)藥、高分子化學、地質(zhì)勘探、環(huán)境保護等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。以下是其操作和維護的詳細步驟：
一、操作步驟
1.安裝與檢查：
確保熱裂解儀電源、氣路安裝檢查合格，氣相色譜儀準備工作完畢。
仔細檢查從高壓載氣鋼瓶減壓閥（或氮氣發(fā)生器）出口到儀器氣路入口的接頭、管路系統(tǒng)，保證色譜儀氣路系統(tǒng)無泄漏。
仔細檢查注樣口隔墊，推薦換新隔墊以保證進樣口的密閉性。
2.載氣調(diào)節(jié)：
打開載氣鋼瓶高壓閥開關(guān)，調(diào)節(jié)裂解儀上控制載氣的穩(wěn)壓閥旋鈕，使其表頭指示壓力值大于色譜儀的柱前壓。
按色譜儀上安裝的檢測器種類調(diào)節(jié)載氣流量。
3.設(shè)置色譜儀工作條件：
根據(jù)所使用的色譜檢測器種類、色譜柱型號、需要分析的樣品類型設(shè)定色譜儀的工作條件，如進樣口溫度、檢測器溫度、柱溫箱溫度，是否需要程序升溫及檢測器量程和衰減等。
準備好色譜工作站，使其在待機工作狀態(tài)。
4.啟動裂解儀并設(shè)置參數(shù)：
打開裂解儀電源開關(guān)，通過儀器上彩色觸摸屏設(shè)定探頭裂解溫度、池體溫度、探頭升溫速率、探頭溫控時間、多階程序升溫等參數(shù)（如需要）。
5.樣品分析：
當熱裂解儀池體溫度達到設(shè)定溫度后，面板上運行鍵變?yōu)榫G色，將裝有待測樣品的裂解探頭水平置入裂解池體中，順時針擰好密封螺帽，平衡0.5分鐘左右看到色譜儀壓力恢復(fù)正常即可進行下一步操作。
按下觸摸屏上“運行”鍵，同時啟動色譜儀采集分析數(shù)據(jù)，直至分析任務(wù)結(jié)束。
二、維護步驟
1.色譜柱維護：
色譜柱老化溫度應(yīng)采用程序升溫法，老化溫度應(yīng)高于使用溫度20°或在柱子使用溫度30°以下，老化時間視基線保持平穩(wěn)即可，平均一周老化一次。
避免將色譜柱暴露在過高的溫度、壓力或污染環(huán)境中。
定期清潔進樣口和檢測器接口以防止積聚。
2.氣路檢查與更換：
定期檢查氣瓶中剩余氣體體積，當氣瓶壓力降低至原有壓力的10%時，需更換新的氣瓶，保證進樣口有壓力、有載氣。
定期更換氣體捕集器，防止雜質(zhì)進入色譜系統(tǒng)。
定期對氣體管線、配件和連接進行泄漏檢查，防止泄漏。
3.裂解儀維護：
熱裂解儀閥門旋鈕在GC分析時撥到“SAMPLE”位置，其他時間（如樣品制備、吹掃等）撥到“BY-PASS”位置。
保持熱裂解儀樣品管潔凈，使用手套操作，清洗樣品管可使用有機溶劑（如氯仿等），難以清洗時可使用鉻酸鈉溶液或硫酸，或使用專用器具灼燒樣品管。
熱裂解儀傳輸管溫度很高，避免用手直接接觸。
4.進樣器與檢測器維護：
定期清洗注射器，避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。
定期檢查并清洗進樣口襯管，防止干擾分析的正常進行。
定期更換氣體凈化器填料，基本以3個月為周期。
探測器需要定期維護，包括清潔探測器的組件、檢查泄漏以及校準探測器以獲得準確的信號響應(yīng)。
5.記錄與管理：
保留完整的儀器使用記錄，包括操作者、分析樣品、條件、儀器工作狀態(tài)等，便于查找問題原因。
定期更新色譜軟件以獲取最新功能和錯誤修復(fù)，實施強大的數(shù)據(jù)管理實踐，包括定期備份，以保護寶貴的分析數(shù)據(jù)。
操作和維護熱裂解氣相色譜儀需要遵循一定的步驟和注意事項，以確保儀器的正常運行和延長其使用壽命。