掃描電子顯微鏡樣品制備全攻略：從原理到實踐

掃描電子顯微鏡（SEM）是研究材料微觀結(jié)構(gòu)的重要工具，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、半導(dǎo)體、生物醫(yī)學(xué)、地質(zhì)等領(lǐng)域。經(jīng)過半個多世紀的發(fā)展，現(xiàn)代掃描電鏡不僅具備高分辨率形貌觀察功能，還能聯(lián)用能譜（EDS）、背散射電子衍射（EBSD）等探頭，實現(xiàn)成分分析與晶體結(jié)構(gòu)解析。

然而，再先進的儀器也離不開良好的樣品制備。SEM樣品制備的質(zhì)量，直接影響成像效果和分析結(jié)果。若樣品制備不當，即使電鏡性能優(yōu)（you）越，也難以獲得清晰圖像或準確數(shù)據(jù)。因此，掌握正確的制樣方法至關(guān)重要。

一、掃描電鏡樣品的基本要求

相較于透射電鏡（TEM）對樣品厚度的很高要求，掃描電鏡的制樣過程相對簡便，但仍有一定規(guī)范：

• 干燥性好：樣品應(yīng)無水分，以避免在高真空環(huán)境下汽化或污染真空系統(tǒng)。

• 耐電子束轟擊：在電子束照射下不應(yīng)分解或發(fā)生顯著熱損傷。

• 導(dǎo)電性佳：樣品表面需具備良好的導(dǎo)電路徑，以避免電荷積累引起像差；非導(dǎo)體需噴金或碳涂層處理。

• 尺寸適配：需確保樣品尺寸符合電鏡樣品腔與樣品臺的安裝要求。

• 表面清潔平整：用于成分分析的表面應(yīng)潔凈、無污染、盡可能平整。

• 去磁處理：磁性材料須提前消磁，防止磁場干擾電子束運行，影響分辨率并污染物鏡極靴。

二、不同類型樣品的制備方法

針對不同物態(tài)和結(jié)構(gòu)的樣品，應(yīng)采用對應(yīng)的制樣策略，以保證最佳觀測效果。

1. 塊體樣品

常見于金屬、陶瓷等材料的截面或表面形貌觀察：

• 直接貼裝：用導(dǎo)電膠固定在樣品臺上即可觀察。

• 截面制備：若需觀察斷面結(jié)構(gòu)，可采用剪切、液氮脆斷等方法獲取樣品截面。

• 導(dǎo)電處理：非導(dǎo)電材料建議噴金或碳，提高圖像質(zhì)量。

以下是塊體樣品制備的流程：

1.可剪裁樣品

• 若樣品適合剪裁，可以使用合適的剪刀將樣品剪切成所需的尺寸和形狀，或者通過液氮處理后進行脆斷。

• 在處理過程中，需要特別注意樣品的表面質(zhì)量，以避免因操作不當造成的損傷。

2.不可剪裁樣品

• 對于不適合剪裁的樣品，首先需要確保樣品表面的平整性。可以使用刀具進行表面修整，特別是在要求較高精度的測試中。

• 需要注意的是，修整過程中刀具的深度要適中，避免損傷樣品表層。

注意事項

樣品應(yīng)固定在樣品臺上，確保其穩(wěn)定性，可以選擇適當?shù)墓ぞ哌M行固定。

在操作過程中，要確保儀器和樣品之間保持適當?shù)木嚯x，避免發(fā)生誤差。

對于某些無法固定的樣品，必須根據(jù)感應(yīng)需求來選擇合適的固定方式。

這樣處理后，樣品可以得到更加精確的測試結(jié)果，并確保流程的高效執(zhí)行。

2. 液體樣品

適用于含微粒的懸濁液、膠體等：

• 滴片法：將超聲分散后的液滴滴加至硅片、錫箔或鋁箔表面。

• 干燥方式：可選擇自然風干、烘箱加熱或紅外燈照射，確保干燥。

• 貼臺測試：干燥后使用導(dǎo)電膠將載片粘在樣品臺上進行觀察。

對于無需分散的顆粒樣品，其制備流程如下：

1）顆粒較細小的樣品

• 對于顆粒較細小的樣品，可以選擇直接使用導(dǎo)電膠進行固定。

• 若樣品表面平整且沒有小坑，推薦使用鋁基導(dǎo)電膠，確保表面整潔。

• 如果樣品表面不平整并且有小坑，適合選擇碳基導(dǎo)電膠。

2）顆粒較大或較粗的樣品

• 對于顆粒較大或顆粒狀的樣品，應(yīng)優(yōu)先選擇較細小的顆粒，粘附在導(dǎo)電膠上，確保固定牢固。

• 如果樣品顆粒無法固定在導(dǎo)電膠上，則可以選擇較大顆粒的樣品進行處理，使用最小量的導(dǎo)電膠確保樣品穩(wěn)定。

處理注意事項

• 在處理顆粒樣品時，若需要特別小心樣品固定，可以使用牙簽輕輕取少量樣品，然后涂抹在導(dǎo)電膠上，確保操作精細。

• 為避免交叉污染，可以使用洗耳球或噴嘴除塵，確保沒有雜物。

通過這些方法，可以有效地制備無需分散的顆粒樣品，并確保樣品在后續(xù)測試中的表現(xiàn)準確可靠。

3. 粉末樣品

粉末樣品分散性和穩(wěn)定性較差，制樣方式需更謹慎：

直接貼裝法：將干燥粉末輕輕粘貼于導(dǎo)電膠表面，適用于粒徑較大、無漂浮性樣品。

乙醇分散法：將粉末加入無水乙醇中超聲分散5–10分鐘，然后按液體樣品制樣流程進行滴片和干燥。

對于需要超聲分散的樣品，其制備流程如下：

確認基底選擇

在進行超聲分散前，首先要確認所使用的基底。根據(jù)所測試元素的選擇，確定合適的基底類型。例如，如果要測試Si含量，可以避免使用硅片基底。

確定分散液

選擇適合的分散液是制備過程中重要的一步。常見的分散液包括：

• 無水乙醇

• 水

• 其他溶劑，根據(jù)樣品的具體需求來選擇。

確認烘干方式

在分散液準備好之后，需要選擇合適的烘干方式來去除溶劑，確保樣品表面干燥。常見的烘干方式有：

• 紅外燈烘干：適用于水分較少的樣品，可以較快速地干燥樣品。

• 烘箱烘干：適用于需要較長時間干燥的樣品，確保溶劑揮發(fā)。

• 自然晾干：適用于水分較為敏感的樣品，需要較長時間自然晾干，避免熱風過度干燥。

確認溶液濃度

分散液的濃度決定了樣品的分散效果。

通常情況下：

• 較高的溶液濃度呈深色，通常用于需要較多溶劑的樣品。

• 較低的溶液濃度一般比較透明，適用于要求較高清晰度的樣品。

后續(xù)操作

在超聲分散后，使用移液槍將分散液滴加至準備好的基底上，待樣品自然干燥后，再將其放入樣品盒中，準備后續(xù)測試。

通過這些步驟，可以有效制備需要超聲分散的樣品，并確保樣品的穩(wěn)定性和測試的準確性。

優(yōu)秀的SEM圖像不僅依賴電鏡本身的性能，更離不開科學(xué)合理的樣品制備流程。了解不同樣品的特性與制樣要求，有助于提高成像效率和分析準確性。對科研人員與檢測工程師而言，掌握這些制樣技巧，是開展微觀分析工作的第一步。

值得一提的是，飛納電鏡（Phenom）作為臺式場發(fā)射掃描電鏡的品牌，憑借其高分辨率、操作簡便、分析快速的優(yōu)勢，極大提升了微觀觀測與成分分析的效率。配合適當?shù)臉悠分苽?，飛納電鏡不僅能快速獲取清晰圖像，還能在短時間內(nèi)完成微區(qū)成分分析、表面形貌對比等多種任務(wù)。

無論是在科研院校、工廠質(zhì)檢，還是企業(yè)研發(fā)中，飛納電鏡都能成為您理想的微觀分析工具。制樣得當、電鏡得力，才能真正發(fā)揮掃描電鏡的最大價值。