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固相萃取的原理和裝置

閱讀:4491      發(fā)布時(shí)間:2017-12-11
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固相萃取(SPE)相當(dāng)于一個(gè)一次性使用的液相色譜柱,其分離過(guò)程和機(jī)理、固定相和溶劑的選擇等方面都與液相色譜(HPLC)有許多相似之處,但其柱床很短,固定相粒徑較大(約40μm),柱效比HPLC低得多,僅為10~50個(gè)塔板,適宜分離保留值相差很大的化合物。與傳統(tǒng)的液-液萃取相比,由于SPE采用了、高選擇性的固定相和簡(jiǎn)單實(shí)用的裝置,故能顯著地減少溶劑用量,降低對(duì)溶劑純度的要求,提高了分離效率,縮短了分離時(shí)間,降低了分離成本。經(jīng)SPE處理過(guò)的樣品可以直接進(jìn)行氣相色譜、液相色譜、紅外光譜、紫外光譜、原子吸收光譜、質(zhì)譜和核磁共振等分析。

SPE裝置主要有SPE柱、SPE盤(pán)和輔件構(gòu)成。
    (1) SPE柱  SPE柱柱徑一般只有幾毫米,柱管材料可以是玻璃的,也可以是用聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的,還可以是不繡鋼制成的。其結(jié)構(gòu)示意圖如圖所示,下柱下端有一孔徑為20μm的燒結(jié)篩板,用以支撐吸附劑。篩板一般用聚丙烯、聚四氟乙烯、不銹鋼或肽等材料制成。如自制固相萃取小柱沒(méi)有合適的燒結(jié)篩板時(shí),也可以用填加玻璃棉來(lái)代替篩板,起到既能支撐固體吸附劑,又能讓液體流過(guò)的作用。在篩板上填裝一定量的固定相(100~1000mg,視需要而定),然后在固定相上再加一塊篩板,以防止加樣品時(shí)破壞柱床(沒(méi)有篩板時(shí)也可以用玻璃棉代替)。目前已有各種規(guī)格的、裝有各種固定相的固相萃取小柱出售,使用起來(lái)十分方便。固定相種類(lèi)很多,主要有C18、C8、氰基、氨基、苯基、雙醇基固定相、活性炭、硅膠、氧化鋁、硅酸鎂等吸附劑固定相以及GDX系列聚合物固定相、離子交換樹(shù)脂固定相、凝膠固定相等。
    (2) SPE盤(pán)  SPE盤(pán)的主體為混有固定相細(xì)粒的聚四氟乙烯纖維或玻璃纖維所制成的圓盤(pán),如圖所示,盤(pán)厚度約為1mm,其中固定相質(zhì)量為30mg~10g。它的結(jié)構(gòu)緊密,在萃取時(shí)不會(huì)形成溝流滲漏。由于盤(pán)的直徑大、厚度薄,故允許試液快速通過(guò),適宜于富集水中的痕量污染物。在低流量萃取時(shí),試液和溶液借助于重力通過(guò)SPE柱(盤(pán)),為了增大流量,可采用注射器加壓或抽濾等方法,但流量不宜過(guò)高,否則會(huì)降低萃取效果。

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