丙
烯
酰
胺
前言
丙烯酰胺是典型的食品污染物，廣泛存在于油炸、烘焙等熱加工食品中，其膳食暴露與心血管疾病、乳腺癌等發(fā)病風險緊密相關(guān)，被國際癌癥研究機構(gòu)列為2A類“人類可能的致癌物"。
近日，GB 5009.204《食品安全國家標準 食品中丙烯酰胺的測定》征求意見稿出臺。相較于舊版，主要改進為以下3點：
★ 增加了適用范圍——咖啡、茶葉、食糖、嬰幼兒配方食品和嬰幼兒輔助食品
★ 增加了基質(zhì)分散固相萃取凈化方法，以滿足所有食品中丙烯酰胺的測定
★ 刪除了第一法“離子阱串聯(lián)質(zhì)譜儀"
本文主要介紹島津QuEChERS-LCMS/MS法測定咖啡中丙烯酰胺的方案。
參考GB5009.204正文3.5.3中關(guān)于凈化管的描述和5.3.1中提取鹽的描述，我司對應產(chǎn)品信息如下：
*鹽包：380-00154-01, SHIMSEN QuEChERS Ext-Salts Packets with 50mL Tube, 4g Na2SO4, 0.5g NaCl, 50/P
*凈化管：380-05300-12，SHIMSEN QuEChERS dSPE, 15 mL, 20mg GCB, 150mg C18, 150mg PSA, 150mg MCX, 50/p
*針頭濾器：380-00341，SHIMSEN Disc Hydrophilic PTFE, 13 mm, 0.22 μm 100/box
注意事項：
1、速溶咖啡、乳粉等基質(zhì)可直接取樣提取，焙烤、膨化、油炸、茶葉和糖類等食品、需經(jīng)過干冰冷凍粉碎后提取
2、如無法通過離心獲得上清液，如速溶咖啡、嬰幼兒乳粉等基質(zhì)樣品，則取混懸液待凈化。
上機測試
2.1儀器
島津超高效液相色譜儀LC-40與三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050聯(lián)用系統(tǒng)。具體配置為:
系統(tǒng)控制器:CBM-40lite
脫氣機:DGU-40A
輸液泵：LC-40D XSx2
自動進樣器:SIL-40CXS
柱溫箱：CTO-40S
色譜工作站：LabSolutions Ver.5.120
2.2 分析條件
液相色譜條件：
色譜柱：Shim-pack GIST-HP C18-AQ柱
（150mmx2.1mml.D，3μm）（P/N：227-30765-04）；
流動相：A-0.1%甲酸水溶液；B-甲醇
流速：0.2mL/min
柱溫：30℃
進樣體積：10μL
洗脫方式：梯度洗脫，B相初始濃度為2%，時間程序見表1。
結(jié)果與討論
3.1 MRM 色譜圖
通過優(yōu)化液相條件，將丙烯酰胺出峰時間控制在 4min 以后，避免樣品中的雜質(zhì)干擾。色譜圖如下圖所示。
3.2 樣品和加標回收測試
對咖啡樣品進行分析和加標回收測試，結(jié)果如表 1所示。分別進行 20、100、200 μg/g 的添加回收測試，每個條件重復 3 次，回收率為86.2%~95.6%，RSD為 1.28%~5.69%。
3.3 結(jié)論
本文使用島津超高效液相色譜儀LC-40與三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050聯(lián)用系統(tǒng)，建立了咖啡中丙烯酰胺的測定方法。咖啡樣品經(jīng)提取后，采用QuEChERS法進行凈化后上機，內(nèi)標法定量。丙烯酰胺在2-500μg/L濃度范圍內(nèi)，相關(guān)系數(shù)為0.9999，檢出限為0.2μg/L；保留時間和峰面積重復性分別為0.15-0.22%和0.62-1.29%?？Х葮悠方?jīng)測試檢出丙烯酰胺，進行了 20、100、200μg/kg的加標回收測試，回收率為86.2-95.6%，RSD為1.28-5.69%。該方法可用于咖啡中丙烯酰胺的測定。
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