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本研究建立了草魚(yú)中9種大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定方法。參照GB 31660.1-2019前處理方法，采用島津的SHIMSENStyraAl-N產(chǎn)品對(duì)草魚(yú)樣品進(jìn)行凈化，Shim-pack Scepter C18-120色譜柱進(jìn)行分離，島津串聯(lián)質(zhì)譜LCMS-8050檢測(cè)分析。對(duì)空白樣品加標(biāo)后（添加濃度：1.0μg/kg），按照上述前處理方法處理后上機(jī)，平行3份樣品考察回收率和RSD，結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率為80.96%-103.84%，RSD為1.26%-10.68%，回收率高，重現(xiàn)性好。該方法草魚(yú)等水產(chǎn)品中9種大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定提供參考。

1  實(shí)驗(yàn)部分  

 

1.1實(shí)驗(yàn)儀器與耗材 

儀器配置：  

ShimadzuLC-30A與LCMS-8050聯(lián)用系統(tǒng)；  

色譜柱：Shim-packScepterC18-120  

50×2.1mm，1.9μm  

(P/N：227-31012-03)；  

固相萃取小柱：SHIMSENStyraAl-N2g/12mL  

(P/N：380-00865-06）  

SHIMSENArcDiscHPTFE針式過(guò)濾器  

（P/N：380-00341-05）；  

LC/MS認(rèn)證樣品瓶LabTotalVial  

（P/N：227-34001-01）；  

SHIMSENPipet移液槍?zhuān)?nbsp; 

?SHIMSENPipetPMII-10  

（P/N：380-00751-02）  

?SHIMSENPipetPMII-100  

（P/N：380-00751-04）  

?SHIMSENPipetPMII-1000  

（P/N：380-00751-06）  

水/乙腈中9種大環(huán)內(nèi)酯類(lèi)抗生素混標(biāo),100μg/ml（380-03171）  

 

1.2分析條件  

UHPLC條件  

色譜柱：Shim-packScepterC18-120  

（50×2.1mm，1.9μm，P/N：227-31012-03）；  

柱溫：40℃；  

柱流速：0.4mL/min；  

進(jìn)樣量：10μL；  

流動(dòng)相：A：0.1%甲酸水溶液B：乙腈  

 

  

質(zhì)譜條件  

離子化模式：ESI，正離子掃描  

掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)  

碰撞氣：氬氣  

加熱氣：干燥空氣10L/min  

霧化氣：氮?dú)?L/min  

干燥氣：氮?dú)?0L/min  

接口溫度：300℃  

DL溫度：250℃  

加熱模塊溫度：400℃  

各化合物MRM參數(shù)見(jiàn)下表

1.3 樣品前處理

 

1.3.2 樣品凈化

SHIMSEN Styra Al-N 2g/12mL

5mL乙腈活化，棄去流出液；待凈化液上樣，收集流出液；4mL異丙醇洗脫，收集流出液；合并2次流出液，加乙腈定容至40mL，混勻，精密量取750μL，加水250μL，混勻，供LC-MS/MS分析。凈化流程圖見(jiàn)圖2。

2  結(jié)果及討論
 

2.1 標(biāo)準(zhǔn)品的MRM色譜圖