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北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

新方案!食品中紅2G(酸性紅1)的檢測方案新鮮出爐

時間:2018-7-24 閱讀:5213
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        紅2G是一種工業(yè)合成色素,屬于偶氮類染料,又名酸性紅1或食品紅10。由于其價格低廉,著色力強(qiáng),常被不法商販用于食品加工。人食用紅2G后可能會引起食物中毒,長期食用甚至?xí)掳?/p>

         2007年歐盟27國宣布禁止在食品中使用紅2G,隨后中國、美國、加拿大、日本等國家也明確禁止食品中使用紅2G。目前國內(nèi)還沒有出臺相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn)。

 

方法優(yōu)勢:
迪馬科技開發(fā)的《食品中紅2G(酸性紅1)的檢測》方案,具有以下優(yōu)勢:
(1) 采用乙醇、乙腈和水提取,ProElut PWA-2固相萃取柱凈化,HPLC-PDA檢測;
(2) 具有提取方法簡單、回收率高、凈化效果優(yōu)異、方法穩(wěn)定性好等優(yōu)點;
(3) 方法定量限0.1 mg/kg。


以下為詳細(xì)解決方案,敬請參考!

 

食品中紅2G(酸性紅1)的檢測——HPLC-SPE法

 

1、適用范圍
        本方案適用于鹵雞腿、火腿(肉腸)、棗、酸奶及紅酒中紅2G的檢測。方法定量限是0.1 mg/kg。

 

2、標(biāo)準(zhǔn)品配置
標(biāo)準(zhǔn)儲備液:準(zhǔn)確稱取酸性紅1標(biāo)準(zhǔn)品,用10%甲醇水溶液分別配制成1000 μg/mL和10 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

 

3、提取
3.1 鹵雞腿、火腿(肉腸)
(1) 取1.0 g樣品,加入1 g C18粉末,加入20 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取10 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
(2) 向下層殘渣中加入10 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取15 min,6000 rpm下離心2 min;
(3) 再向下層殘留物,加入10 mL提取液A*按(2)重復(fù)提取一次,合并三次上清液,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
(4) 在35 ℃水浴條件下,減壓蒸至約12 mL,再加入3 mL甲酸混勻,待凈化。

 

3.2 棗

(1) 1.0 g樣品,加入20 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取10 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
(2) 取下層殘留物,加入10 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取15 min,6000 rpm下離心2 min;
(3) 再向下層殘留物,加入10 mL提取液A*按(2)重復(fù)提取一次,合并三次上清液,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
(4) 在35 ℃水浴條件下,減壓蒸至約12 mL,再加入3 mL甲酸混勻,待凈化。

 

3.3 酸奶
(1) 1.0 g樣品,加入20 mL提取液A*,振蕩2 min,60 ℃水浴超聲提取10 min,6000 rpm下離心2 min,收集上清液;
(2) 在35 ℃水浴條件下,減壓蒸至約7 mL,再加入1.5 mL甲酸混勻,待凈化。

 

3.4 紅酒
取1.0 mL樣品,加入0.3 mL甲酸混勻,待凈化。

*提取液A:取100 mL乙醇和50 mL乙腈,混勻,取140 mL乙醇:乙腈(2:1)混合溶液,加入60 mL水和2 mL氨水,混勻。

 

4、凈化——ProElut  PWA-2  150 mg/6 mL(Cat.#65815)

(1) 活化:依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化,棄去流出液;

(2) 上樣:將待凈化液加入柱中,棄去流出液;

(3) 淋洗:依次加入5 mL 水、5 mL甲醇,棄去流出液;

(4) 洗脫:加入6 mL15%氨水甲醇溶液洗脫,收集流出液;

(5) 定容:將洗脫液在50 ℃下氮吹至約300 μL,用流動相定容至1 mL,供HPLC分析。

 

5、色譜條件
色譜柱:Diamonsil C18(2), 250 × 4.6 mm, 5 μm(Cat.# 99603)
流    速:1.0 mL/min
進(jìn)樣量:20 μL
柱    溫:35 ℃
檢測器:PDA 534 nm
流動相:A:0.02 mol/L 乙酸銨溶液 B:乙腈

梯度設(shè)置

時間(min)

0

12

16

18

28

A(%)

95

70

63

95

95

B(%)

5

30

37

5

5

 

6、添加回收結(jié)果

 

 

食品中紅2G(酸性紅1)的檢測相關(guān)產(chǎn)品信息

貨號

名稱

規(guī)格

樣品前處理

65815

混合型弱陰離子交換反相柱 ProElut PWA-2 

150 mg/6 mL, 30/pk

63182

C18填料粉末

100 g

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

12位

4803

1,3,6 mL柱管通用連接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正壓兩用泵,無油

1/pk

99013

抽濾瓶套裝

(包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

1/pk

30039

針頭式過濾器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

30040

針頭式過濾器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

色譜柱

 99603

 通用型反相液相色譜柱 Diamonsil C18(2)

250 × 4.6 mm ID, 5 μm

標(biāo)準(zhǔn)品

12-NG-BS135-1G

紅2G [3734-67-6]

1 g

HPLC溶劑·緩沖鹽·離子對試劑

50101

乙腈 HPLC級

4 L

50102

甲醇HPLC級

4 L

50108

乙醇 HPLC級

4 L

50144

甲酸HPLC級

50 mL

50138

醋酸銨HPLC級

100 g

通用色譜產(chǎn)品

52401B

瓶架/藍(lán)色

50 孔

52401A

瓶架/白色

50孔

1034

樣品瓶(棕色/螺紋)

2 mL, 100/pk

1035

樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

100/pk

H80465

HPLC 進(jìn)樣針

25 μL

紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040#1034、#1035*!

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